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原子吸收AAS--元素分析方法--钴Co

2019.9.01

原子吸收AAS--元素分析方法--钴Co

1. 基本特性:
   原子量 58.93
   电离电位 7.9 (ev)
   离解能 3.7 (ev)

2. 样品处理:
   HNO3; HCL+HNO3; HCL+HNO3+H2SO4; HF+HSO4; HF+H2SO4;
   H2SO4+HCLO4+HNO3.

3. 分析条件:
   分析线 240.7 nm
   狭缝 0.2 nm (火焰)
        2.0 nm (石墨炉)
   空心阴极灯电流(w) 2.0 mA
   空心阴极灯电流(n) 2.6 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素 谱线(nm)

   化学干扰:
       Si,H3PO4;

5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
       <1> 溶解1.000g高纯钴金属于少量硝酸中,在水浴上蒸干.然后加5ml盐酸并再次蒸干溶液.用去离子水稀释至1升.
       <2> 溶解1.000g金属钴(纯度99.9%)于20ml(1:1)硝酸中,然后加10ml(1:1)硫酸并加热使三氧化硫挥发在冷却时加20ml盐酸和30ml水煮沸.冷却后用去离子水稀释至1升.
   分析液:
       每次分析前用0.02N盐酸稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
   燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.3 l/min
   助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
   火焰高度(mm) 5
   长度(mm) 100
   特征浓度(ug/ml) 0.038
   线性范围(ug/ml) 0--5
其它分析线:
     波长nm        相对灵敏度
     240.7            1.0
     242.5            1.2
     241.2            1.8
     252.1            2.0
     243.7            2.9
     304.4            12
     352.7            22 
     346.6            30
     341.3            50
     347.4            62
     301.8            110

7. 火焰发射
   火焰       狭缝(nm)       波长(nm)
  N2O-C2H2      0.2           345.4

  钴也可在344.4和340.5nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   (1) 原子化程序
       工步      电流(A)     时间(s)     对应温度(鳦)
        1          80          20           150
        2          200         18           900
        3          510         6            2800
        4          530         4            2900

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

    (2) 特征量 (Pg) : 常规法 16.9
                      自吸法 27.5
    (3) 线性范围(Pg) : 1000
    (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
    (5) 样品体积(ul) : 20


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