液相色谱仪流动相的处理与保存
液相色谱仪流动相的处理与保存：
一、色谱流动相提纯：
1、水的处理：
（1）在一般的蒸馏水中加入少许高锰酸钾，在pH = 9～10条件下蒸馏，可用于等度洗脱。
（2）用于梯度洗脱的水应进行二次蒸馏。
（3）理想的HPLC用水应为18.2Ω超纯水，并用0.22μm滤膜过滤。
不管采用何种途径，配制流动相应用新鲜水，水质要求越高放置时间越短。
2、有机溶剂的提纯：
（1）用蒸馏法可除去大部分有紫外吸收的杂质。
（2）氧化铝或硅胶柱可除去溶剂中的极性化合物。
（3）四氢呋喃（抗氧剂丁基甲苯酚）强烈吸收紫外线，可蒸馏。
为了防止爆炸，蒸馏终止时，蒸馏瓶中必须剩余一定量的液体。
二、流动相过滤与脱气：
用0.45μm或更小孔径滤膜过滤。
目的是除去溶剂中的微小颗粒，避免堵塞色谱柱，尤其是使用无机盐配制的缓冲液。
三、流动相脱气：
除去流动相中溶解或因混合而产生的气泡。
气泡对分析的影响：
1、泵中气泡会使液流波动，改变保留时间和峰面积。
2、柱中气泡会使流动相绕流，峰变形。
3、检测器中的气泡会使基线波动。
四、流动相保存：
1、有机溶剂流动相：
室温下密封避光保存。
2、缓冲盐流动相：
当日现配现用。
低温下密封保存一般不超过三天。
防止微生素生长。
3、有机溶剂与水（缓冲盐）混配的流动相：
低温下密封保存。
防止有机溶剂挥发。
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