近红外分光光度法的仪器装置选择
1、仪器
近红外分光光度计由光源、单色器(或干涉仪)、釆样系统、检测器、数据处理器和评价系统等组成。常釆用高强度的石英或钨灯光源,但钨灯比较稳定;单色器有声光可调型、光栅型和棱镜型;样品池、光纤探头、液体透射池、积分球是常用的釆样装置;硅、硫化铅、砷化铟、铟镓砷、汞镉碲和氘代硫酸三甘肽检测器为常用的检测器。检测器和采样系统需根据供试品的类型选择。
2. 仪器性能的校验与自检
为确保仪器能达到预期的应用目的,应采用标准参比物质(SRM)对仪器的性能定期进行校验,并在使用中通过自检确保仪器的适用性。近红外光谱仪的校验参数通常包括波长的准确度、吸收/反射度的精密度、线性及最大和最小光通量处的噪声。近红外光谱仪的自检通常通过比较实测光谱与校验时储存于仪器中的标准光谱的差异来实现。自检时除针对上述校验参数设计适当的指标外,还应考虑分析过程中波长的漂移和灵敏度的改变。
仪器的校验除应定期进行外,当维修光路或更换光学部件如光源或采样附件后也应进行。推荐用于药物分析的近红外光谱仪校验参数见下表。
①通常在2500nm(4000cm-1)处仪器允许的最大漂移为10nm(16cm-1)。
②SRM1920a是美国NIST提供的用于近红外波长校正的标准物质,通过SRM1920a对仪器1935nm处的光谱峰进行校准,来确定波长的准确性。
③AOBS指观测的吸光度,AREF指反射标准物质在3个特定波长处的吸光度。
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