氯磺丙脲的性状鉴别检查方法
性状
本品为白色结晶性粉末;无臭或几乎无臭本品在三氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在水中不溶;在氢氧化钠溶液中易溶。熔点本品的熔点(通则0612)为125~130℃。
鉴别
(1)取本品约0.1g,加50%(g/g)硫酸溶液8ml,加热回流30分钟,放冷,取溶液,加20%氢氧化钠溶液使成碱性,加热,即发生氨臭。(2)取本品约0.1g与无水碳酸钠1g混合后,加热至暗红色,继续加热10分钟,放冷,加水溶解,滤过,滤液加硝酸使成酸性,加硝酸银试液1ml,即生成白色沉淀(3)取本品,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中含2.4mg的溶液,取1.0ml,用o.01mol/L盐酸溶液稀释至200ml,摇匀,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在232nm的波长处有最大吸收。4)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集50图)一致
检查
碱性溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加氢氧化钠试液5m1溶解后,加水20ml,混匀,溶液应澄清无色;如显浑浊,与1号浊度标准液(通则0902第一法)比较,不得更浓;如显色,与黄色1号标准比色液(通则0901第一法)比较,不得更深。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每m1中约含0.75mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取氯磺丙脲约7.5mg,加流动相100ml,振摇使溶解后,加热回流30分钟,放冷。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g,加水300ml使溶解,用磷酸调节pH值至3.50±0.05)-乙腈(375:625)为流动相,调节流速使氯磺丙脲峰的保留时间约为9分钟;检测波长为200nm;进样体积201系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,氯磺丙脲峰与降解产物峰(相对保留时间约为0.8)之间的分离度应大于6.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2.5倍。限度供试品溶液色谱图中如有相对保留时间为0.67~0.74的杂质峰(1,3-二丙基脲),其峰面积乘以3.9后不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%);如有相对保留时间为0.76~0.81的杂质峰(4-氯苯磺酰胺),其峰面积乘以0.86后不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%);其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.3倍(0.3%),各杂质峰面积(已知杂质峰面积乘以相应的校正因子)的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%),小于对照溶液主峰面积0.02倍的色谱峰忽略不计。干燥失重取本品,在80℃千燥至恒重,减失重量不得过1.0%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品0.50g,依法检查(通则0821第三法),含重金属不得过百万分之二十。
