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水质 采样 样品的保存和管理技术规定(二)

2020.7.27

2.2.2.2 用于测定农药、除草剂等的样品
一般使用棕色玻璃瓶。因除聚四氟乙烯PTFT外的塑料容器会对分析产生明显的干扰,按一般规则清洗即用水及洗涤剂——铬酸-硫酸洗液——蒸馏水后,在烘箱内180℃下4h烘干。冷却后再用纯化过的己烷或石油醚冲洗数次。
2.2.2.3 用于微生物分析的样品
容器及塞子、盖子应经灭菌温度并且在此温度下不释放或产生出任何能抑制生物活性、灭活或促进生物生长的化学物质。
玻璃容器,按一般清洗原则洗涤用硝酸浸泡再用蒸馏水冲洗以除去重金属或铬酸盐残留物。
在灭菌前可在容器里加入硫代硫酸钠Na2S2O3以除去余氯对细菌的抑制作用。以每125mL容器加入0.1mL的10%Na2S2O3计量。
2.3 水样的过滤和离心分离
在采样时或采样后不久,用滤纸滤膜或砂芯漏斗,玻璃纤维等来过滤样品或将样品离心分离都可以除去其中的悬浮物,沉淀、藻类及其他微生物。
在分析时,过滤的目的主要是区分过滤态和不可过滤态,在滤器的选择上要注意可能的吸附损失,如测有机项目时一般选用砂芯漏斗和玻璃纤维过滤,而在测定无机项目时则常用0.45μm的滤膜过滤。
2.4 水样的保存措施
2.4.1 将水样充满容器至溢流并密封
为避免样品在运输途中的振荡,以及空气中的氧气、二氧化碳对容器内样品组分和待测项目的干扰,为对酸碱度、BOD、DO等产生影响,应使水样充满容器至溢流并密封保存。但对准备冷冻保存的样品不能充满容器,否则水冻冰之后,因体积膨胀致使容器破裂。
2.4.2 冷藏
水样冷藏时的温度应低于采样时水样的温度,水样采集后立即放在冰箱或冰-水浴中,置暗处保存,一般于2~5℃冷藏,冷藏并不适用长期保存,对废水的保存时间则更短。
2.4.3 冷冻-20℃
一般能延长贮存期,但需要掌握熔融和冻结的技术,以使样品在融解时能迅速地、均匀地恢复原始状态。水样结冰时,体积膨胀,一般都选用塑料容器。
2.4.4 加入保护剂固定剂或保存剂
投加一些化学试剂可固定水样中某些待测组分,保护剂应事先加入空瓶中,有些亦可在采样后立即加入水样中。
经常使用的保护剂有各种酸、碱及生物抑制剂,加入量因需要而异。
所加入的保护剂不能干扰待测成分的测定,如有疑义应先做必要的实验。
所加入的保护剂,因其体积影响待测组分的初始浓度,在计算结果时应予以考虑,但如果加入足够浓的保护剂;因加入体积很小而可以忽略其稀释影响。
所加入的保护剂有可能改变水中组分的化学或物理性质,因此选用保护剂时一定要考虑到对测定项目的影响。如因酸化会引起胶体组分和悬浮在颗粒物上固态的溶解,如待测项目是溶解态物质,则必须在过滤后酸化保存。
对于测定某些项目所加的固定剂必须要做空白试验,如测微量元素时就必须确定固定剂可引入的待测元素的量。如酸类会引入不可忽视量的砷、铅、汞。
必须注意:某些保护剂是有毒有害的,如氯化汞HgCl2、三氯甲烷及酸等,在使用及保管时一定要重视安全防护。
2.5 常用样品保存技术
表1列出的是有关水样保存技术的要求,样品的保存时间,容器材质的选择以及保存措施的应用都要取决于样品中的组分及样品的性质,而现实中的水样又是千差万别的,因此表1中所列的要求不可能是绝对的准则。因此每个分析工作者都应结合具体工作验证这些要求是否适用,在制定分析方法标准时也应明确指出样品采集和保存的方法。
此外,如果要采用的分析方法和使用的保护剂及容器材质间有不相容的情况,则常需从同一水体中取数个样品,按几种保存措施分别进行分析以求出最适宜的保护方法和容器。

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