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气相色谱仪在不出峰时应该怎么办?

2020.12.29

  气相色谱仪,将分析样品在进样口中气化后,由载气带入色谱柱,通过对预检测混合物中组分有不同保留性能的色谱柱,使各组分分离,依次导入检测器,以得到各组分的检测信号。按照导入检测器的先后次序,经过对比,可以区别出是什么组分,根据峰高度或峰面积可以计算出各组分含量。

  气相色谱仪发现进样不出峰时,首先要考虑载气是否进入仪器(包括色谱柱、检测器),否则可能会造成色谱柱的损伤或检测器的污染。因此发现进样不出峰时,应立即降低色谱柱恒温槽的温度让色谱柱冷却。使用TCD时,必须先将钨丝电流关闭。在确定载气系统正常之后方能进行其他项目的检查。 具体可通过以下方法进行排查

  1、检查注射器是否存在问题,如堵塞检测器没有开(或是没有点火),或方法中检测选择错误等,并且需要对进样口和检测器的石墨垫圈是否漏气、色谱柱是否有断裂漏气等进行检测。

  2、样品未进或进样量太小(分流比设置过大),样品响应值太低,或在此检测器上没有响应。

  3、检测器火焰是否正常。如果检测器火焰不能点着或容易熄灭时,可以对点火线圈、点火极、气体的流量、TCD钨丝及钨丝电流设置等进行检查,以排除故障。

  4、降低色谱柱恒温槽的温度,冷却色谱柱后,检查载气系统是否正常,载气是否进入仪器,以免损伤色谱柱或污染检测器。

  5、如果无法正常调零,需要对电路系统进行检查,以排除故障,如信号线、放大器电路板、输出信号线、积分仪等是否出现故障。

  6、对色谱柱温度、进样器温度、检测器温度、量程设定等分析条件进行检查。

  7、确保仪器各部分正确连接及正常运行,如离子信号线与检测器、放大器电路板的连接,输出信号线与仪器、积分仪/工作站的连接等。

  8、检查样品浓度、样品进样量是否正确,是否存在问题。

  9、观察检测器出口是否畅通,这点也格外重要。


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