硅酸盐的分析方法
原理
微波是电磁波中位于远红外与无线电之间的一种电磁辐射,它的频率范围为300MHz～3×105MHz。微波加热与传统的加热方式有所不同,微波加热属于一种内部加热方式,其被加热的样品与酸混合物通过吸收微波能产生的即时深层加热。与此同时,微波所产生的交变磁场会促使介质分子发生极化的现象,而极性分子又可以随着频率高的磁场交替排列,导致了分子的高速振荡。对于这种振荡而言,又会受到分子热运动与相邻分子之间相互作用的阻碍与干扰,产生了类似于摩擦作用使得分子获得高能量。因此,这种高能量可以击碎岩石矿物之中的化学性质稳定的硅酸盐,从而对其分子可以进行测定。
试验部分
1 仪器与试剂
仪器:家用微波炉。
试剂:水泥熟料标样;普通硅酸盐水泥标样;水泥生料标样;TEA(三乙醇胺)(体积配合比1:2);盐酸;KOH溶液;EDTA标样;钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂(CMP混合指示剂)。
2 实验方法
(1)EDTA标液的标定
首先取一定体积的CaCO3溶液稀释8倍,如在实际的实验过程之中,吸取了10mL该溶液稀释至80mL,然后加入适量的CMP混合指示剂,在磁力搅拌器搅拌的作用下滴加200g/L的KOH溶液之后一直到出现绿色荧光之后再滴定过量2mL左右。以EDTA标液滴定溶液滴定至绿色荧光消失且呈现红色。
(2)样品的消解
a.首先对水泥熟料标样或普通硅酸盐水泥标样的消解:称取0.1000g已于105～110℃烘过两个小时的水泥熟料标样或是普通硅酸盐水泥标样,放入400mL的烧杯之中,加入20～30mL的蒸馏水与3～4mL体积配合比为1:1的盐酸溶液中对样品进行溶解,盖上表面皿,放入微波炉加热消解,取出,冷却至室温,定容于100mL的容量瓶之中,待用。
b.水泥生料标样的消解:称取0.2000g已于105～110℃温度条件下烘过两个小时的水泥生料标样,放于400mL的烧杯之中,加入适量的蒸馏水与HCl溶液对样品进行溶解,盖上表面皿,置于微波炉之中进行加热消解。然后取出并冷却至室温,定容于100mL的容量瓶中,待用。
3 结果与讨论
主要对水泥熟料与普通硅酸盐水泥之中的CaO的含量进行了测定。
可以看出,在微波小火条件下,消解2min以上,氧化钙含量已在允差范围之内,符合测定要求。
