螺内酯胶囊
鉴别
(1)取本品的内容物适量(约相当于螺内酯1g),加三氯甲烷5ml,振摇提取,滤过,滤液置水浴上蒸干残渣照螺内酯项下的鉴别(1)、(3)项试验,显相同的结果。(2)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品内容物适量(相当于螺内酯约62.5mg),加三氯甲烷25ml,超声约5分钟,振摇10~15分钟,离心,取上清液滤过,残渣用三氯甲烷25ml重复上述操作。合并三氯甲烷提取液,置旋转蒸发器上蒸干。残渣加四氢呋喃2.5ml与流动相2.5ml溶解后,摇匀对照溶液(1)精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照溶液(2)精密量取对照溶液(1)0.5ml,置10m量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取供试品溶液与对照品溶液(1)各1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液(1)、对照品溶液(2)、色谱条件、系统适用性要求与测定法见螺内酯有关物质项下限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰(254nm),除坎利酮峰与小于对照溶液(2)主峰面积的色谱峰外,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液(1)主峰面积(1.0%);供试品溶液色谱图中如有与对照品溶液(2)色谱图中坎利酮峰保留时间致的峰(283nm),按外标法以峰面积计算,不得过螺内酯标示量的1.0%;在254nm和283mm波长处检出的杂质总量不得大于1.0%。含量均匀度取本品1粒,将内容物倾人50ml量瓶中,用流动相洗涤胶囊壳,将洗液并人量瓶中,加流动相适量,振摇使螺内酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液3ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,照含量测定项下的方法测定含量,应符合规定通则0941)溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以0.1%十二烷基硫酸钠的0.1mol/L盐酸溶液1000ml为溶出介质,转速为每分钟100转,依法操作,经60分钟时取样。供试品溶液取溶出液适量滤过,精密量取续滤液5ml,置10ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀对照品溶液取螺内酯对照品约20mg,精密称定,置200ml1量瓶中,加乙醇2m1使溶解,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在242m的波长处分别测定吸光度,计算每粒的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合胶囊剂项下有关的各项规定(通则0103)
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取装量差异项下的内容物,混合均匀,研细,精密称取适量(约相当于螺内酯12.5mg),置100ml量瓶中,加流动相适量,振摇使螺内酯溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置25ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照品溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见螺内酯含量测定项下
类别
同螺内酯。
规格
20mg
贮藏
密封,在干燥处保存。
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