关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

熊胆的理化鉴别

2023.5.30

  1. 取胆仁少许投入水中, 可在水面盘旋而逐渐溶解, 显黄色线状下沉器底而不扩散;另取胆仁碎末用火烧之则起泡而无腥气.

  2. 取胆仁粉末在紫外灯下应显黄白色荧光, 而不应显棕黄色光;另取粉末约0.2g溶于7% 冰醋酸溶液20ml中, 溶液不应显浅蓝色乳浊荧光(与牛、羊胆区别).

  3. 取胆仁0.5g, 用5% 氢氧化钾液溶解, 煮沸水解后, 加盐酸酸化, 以乙醚萃取, 乙醚液水洗, 蒸去乙醚, 得游离的熊去氧胆酸及鹅去氧胆酸;提取物溶于2%氨水, 再加10% 氯化钡溶液, 滤过, 沉淀(去氧胆酸钡盐)加10% 碳酸钠溶液, 加热, 除去钡盐, 加盐酸酸化, 用 乙醚萃取, 蒸去乙醚, 以醋酸乙酯溶解残渣, 放置后滤过;取析出的结晶(鹅去氧胆酸不析出结晶)干燥后测定熔点, 如为202℃, 则为熊去氧胆酸.此法亦可精密称量结晶, 以测熊去氧胆酸的含量.

  4. 薄层层析:取胆仁约100mg, 加甲醇10ml, 温热使溶, 放冷滤过, 滤液浓缩近干, 加20%氢氧化钠溶液5ml, 水浴水解5小时, 放冷,加盐酸至pH2~3, 以醋酸乙酯萃取2次, 合并醋酸乙酯液, 浓缩至约5 ml, 作为供试品溶液.另取胆酸、熊去氧胆酸、猪去氧胆酸、鹅去氧胆酸及去氧胆酸各约1mg, 分别加甲醇1ml溶解作为对照品溶液.取上述溶液点样于同一硅胶G 薄层板上, 用异辛烷-乙醚-冰醋酸-正丁醇-水(10∶5∶5∶3∶1)的上层液展开16~18cm, 取出, 晾干.喷雾30%硫酸, 105℃干燥10分钟, 供试品应有与熊去氧胆酸相同的斑点.

推荐
热点排行
一周推荐
关闭