常用的食品防腐剂及其测定方法介绍
一、防腐剂
防腐剂是一种能够抑制食品中微生物生长和繁殖的化学物质。如果按照国家规定的数量使用，不仅可以防止食品生霉，而且可以防止食品变质或腐败，并能延长保存时间，同时对食用者也不会引起什么危害。
对防腐剂的使用必须控制一定的使用量，而且应具备以下特点：
⑴ 凡加入食品中的防腐剂，首先是对人体无毒、无害、无副作用的；
⑵ 长期使用添加防腐剂的食品，不应该使机体组织产生任何的病变，更不能影响第二代发育、生长；
⑶ 加入防腐剂之后，对食品的质量不能有任何的影响和分解；
⑷ 食品加入防腐剂之后，不能掩蔽劣质食品的质量或改变任何感官性状。
二、常用防腐剂
我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。其中前两种应用广泛。
1.苯甲酸及其钠盐
苯甲酸又名安息香酸，为白色有丝光的鳞片或针状结晶，熔点122℃，沸点249.2℃，100℃开始升华。在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏，微溶于水，易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂，化学性质较稳定。
苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸
苯甲酸及其盐类使用范围：酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头，最大使用剂量1g／公斤；汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露，每公斤最多使用0.5g。
苯甲酸随食品进入体内时与甘氨酸结合成马尿酸，从尿液中排出体外，不再刺激肾脏；山梨酸进入机体后参与新陈代谢，最后生成CO2和H2O，被排出体外，由于山梨酸及其盐类价格贵一般不常用，多数用在出口食品中。
2.山梨酸及其钾盐
山梨酸为无色、无臭的针状结晶，熔点134℃，沸点228℃。山梨酸难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂，在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏，化学性质稳定。
山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，于酸作用生成山梨酸。苯甲酸与山梨酸两种防腐剂主要用于酸性食品的防腐。
山梨酸及其盐类在酱油、醋、果酱类中，每公斤最多允许使用1g；对低盐酱菜类、面酱类、蜜饯类等使用0.5g/㎏。
三、苯甲酸及其钠盐的测定
测定方法：（1） 中和法（碱滴定法）--应用广泛（2）紫外分光光度法（3） 薄层层析法（4）气相色谱法（5） 高压液相色谱法
紫外分光光度法：
样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离，然后用强酸氧化，使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了，根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。
样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的馏液主要是苯甲酸，还有其它酸物，再加入0.2N的K2Cr2O7和4N的H2SO4，将其它酸性物质氧化，再经过蒸馏，得到无杂物的苯甲酸，在225nm下测定。
苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共轭体系，适合紫外分光光度仪测定。
此实验要求做空白，空白中不加磷酸，因苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特点（样品+1N NaOH5ml）→蒸馏苯甲酸（g/㎏）= C / W * 1000
气相色谱法：
用乙醚提取后，采用氢火焰离子检测器进行分离测定，然后与标准系列比较定量。
高压液相色谱法：
样品处理后，注入高效液相色谱仪中，利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同，使被测组分分离，用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸光度，与标准比较定性和定量。
四、山梨酸及其钾盐的测定
测定方法：（1） 比色法（硫代巴比妥酸比色法）（2）紫外分光光度法（3） 薄层层析法（4） 气相色谱法（5）高压液相色谱法。
下面说明一下硫代巴比妥酸比色法。
1、原理
样品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸馏出来，然后用K2Cr2O7氧化成丙二醛和其它产物，丙二醛与硫代巴比妥酸反应，生成红色物质，颜色的深浅与山梨酸含量成正比。（530nm下测定）
2、操作方法
⑴ 样品制备
称取100g左右的样品→加蒸馏水250ml→在高速捣碎机上打浆→定容500ml→过滤→收集滤液
⑵ 山梨酸的提取
准确吸取两份滤液各20ml→分别放入两个250ml蒸馏瓶中→一个瓶加1ml磷酸、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸馏→分别用装有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收馏液→当馏液收集到80ml停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝管→定容→分别吸10ml溶液→分别置于两个100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供样液、空白测定用
⑶ 测定
准确吸样液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml（K2Cr2O7+硫酸）混合液→在100℃水浴5分钟→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加热7分钟→冷却→定容→于1cm比色杯在530nm处比色
⑷ 标准曲线绘制
