使用红外光谱法测定水质中油类物质含量
一、原理：
水中油类物质是由烷烃、环烷烃及芳香烃组成的混合物，可用四氯化碳萃取，测定总萃取物。然后将萃取液用硅酸镁吸附其中动植物油等极性物质后，测定石油类含量。石油类和动植物油的红外谱图在2930cm-1、2960cm-1或3030cm-1处有吸收，可根据上述三个波数位置的吸光度值计算其含量。
二、实验条件：
仪器及附件：
FTIR-650傅里叶变换红外光谱仪
1cm 石英比色皿
试剂：
四氯化碳(CCl4):环保用，天津基准试剂有限公司；
正十六烷[CH3(CH2)14CH3] 分析纯：成都市科龙化工试剂厂；
姥鲛烷(2，6，10，14-四甲基十五烷)分析纯：北京百灵威科技有限公司；
甲苯(C6H5CH3)分析纯：天津市江天化工技术有限公司；
无水硫酸钠(Na2SO4)分析纯：北京化工厂；
氯化钠(NaCl)分析纯：天津化学试剂有限公司；
盐酸(HCl)分析纯：天津化学试剂一厂。
三、样品前处理：
将水样全部转移至分液漏斗中，用20ml四氯化碳洗涤采样瓶，洗涤液并入分液漏斗中，调PH≤2，加入20g氯化钠，充分震荡2min充分静置，将萃取液流经铺有10mm无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗，用容量瓶收集滤液。取20ml四氯化碳再次萃取、用适量四氯化碳洗涤玻璃砂芯漏斗，将萃取液、洗涤液一并放入容量瓶中。用四氯化碳标至刻线、摇匀。
四、测定结果：
1、校正系数的测定：
以四氯化碳为溶剂，分别配置浓度为100mg/L正十六烷、100mg/L姥鲛烷、400mg/L甲苯溶液，用四氯化碳作参比溶液，采用10mm×10mm比色皿，分别测量三种溶液在2930cm-1、2960
cm-1和3030cm-1处的吸光度A2930、A2960、A3030。这三种溶液在上述波数处的吸光度满足公式：
C=X·A2930 Y·A2960 Z (A3030- A2930/F)，
式中：
C-萃取溶剂中化合物的含量，mg/L；
A2930、A2960、A3030-各对应波数下测得的吸光度值；
X、Y、Z-与各C-H键吸光度对应的校正系数；
F-脂肪烃对芳香烃的校正因子，即正十六烷在2930 cm-1和3030 cm-1处的吸光度之比；
对于正十六烷(H)和姥鲛烷(P)，由于其芳香烃含量为零，即A3030- A2930/F =0，则F=A2930(H)/A3030(H)；
C(H)=X×A2930(H) Y×A2960(H)；
C(P)=X×A2930(P) Y×A2960(P)；
由此可求出X、Y、F的值。
对于甲苯(T)，则有：C(T)=X·A2930(T) Y·A2960(T) Z [A3030(T)- A2930/F]，由此式可得Z值。
经过计算校正系数X、Y、Z、F值分别为：126.6、242.5、1575和63。
2、校正系数的检验：
按体积比5:3:1分别准确量取正十六烷、姥鲛烷及甲苯配成混合烃。准确称取适量的混合烃配置不同浓度的系列溶液，测量其在A2930、A2960、A3030的吸光度并计算混合烃的浓度、回收率。
