石杉碱甲的鉴别方法
酸性溶液的澄清度取本品5.0mg,加0.1mol/L盐酸溶液5ml溶解后,溶液应澄清。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品,加0.01mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液。对照溶液精密量取供试品溶液适量,用0.01mol/L盐酸溶液定量稀释制成每1ml中含2.5g的溶液色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸盐缓冲液(取磷酸二氢钾2.72g,加水100oml溶解,用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(86:14)为流动相;检测波长为310nm;进样体积20l系统适用性要求理论板数按石杉碱甲峰计算不低测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分色谱峰保留时间的2倍。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(2.5%)干燥失重取本品约0.3g,在80℃减压干燥至恒重,减失重量不得过4.0%(通则0831)
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