基于Q Exactive-GC精确质量数据库筛查及确证食品...（三）
本实验中，化合物的同位素分布与同位素丰度信息在检索得分中具有重要贡献，其作为筛查的一项重要参数和判断依据。TraceFinder可根据离子的化学式自动生成相应的同位素峰理论信息，自动与测定值相比较。以农药除草醚（Nitrofen）为例，其基峰离子化学式为 C 12 Cl 2 H 7 NO 3 ，实际测得同位素峰簇的每个精确质量数和其丰度比都与理论值相匹配。如图 7 所示。
3.5 筛查结果
本实验配置了溶剂标准与基质标准对农药化合物数据库进行了验证，选取了 2 种常见的水果蔬菜样品（苹果及黄瓜）。结果显示，10.0 µg/kg 浓度下，435 种化合物均能检测到。
实际样品中，10.0 µg/kg 浓度下，所有化合物峰形良好，碎片离子均能检出且离子比率高度匹配。如图 8 所示。
所有农药能够在一律标准（10.0 µg/kg）下定性检出，方法的灵敏度完全能够满足农残日常检测的需要。实验同时考察了10.0 µg/kg 以下，农药检出情况。对于部分农药，即使在0.1 µg/kg极低浓度下，仍能得到满意的检测效果。如图 9 所示。
本实验主要是基于农药化合物精确质量信息，来进行农药残留筛查。因此，需要对 Database 为基本的筛查限进行研
究。以苹果、黄瓜空白样品制备浓度为
0.1, 0.5, 1.0, 10.0,20.0, 50.0 µg/kg（435 种农药）的基质标准，进行测定。采用筛查数据库对测定结果进行
Targeted Screening，对于苹果、黄瓜 2 种基质中农药检出情况进行统计。结果发现，在1.0 µg/kg
及以下浓度，检出农药占比分别为 92.4%、93.6%（见图 10）。由此可知，100% 以上的农药能够在一律标准（10.0
µg/kg）下定性检出，方法的灵敏度完全能够满足农残日常检测的需要，绝大部分农药在较低浓度下仍能检出。
4.结论
本实验利用 Q Exactive-GC
超高分辨率、稳定的质量精度以及高灵敏度与 TraceFinder 软件结合，建立了 435
种农药化合物精确质量数据库，利用化合物的精确质量数与保留时间，同位素强度，同位素分布等信息结合，对不同基质的农产品样品进行快速筛查。实验中仪器分辨率选择了最少
60,000FWHM（200 m/z
）来提高检测结果的可靠性，同时可以减少过多假阳性带来判断上的繁琐，因此加快了筛查的速度和方便性。而在此分辨率下，筛查灵敏度可达到 10.0
µg/kg 或更低，完全能够满足农残日常检测的需要。
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