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滴定分析法的标准溶液

2021.9.18

　　制备要求

　　滴定分析用标准溶液的制备，一般要求的内容，依据 GB/601-2002 中的12条规定：

　　1、试剂纯度：分析纯以上：

　　2、实验用水：至少应符合GB/T6682中三级水的规格；

　　3、配制标准物质时的温度：是指20℃时的温度；

　　4、分析天平、滴定管、容量瓶和移液管，均需定期校正；

　　5、标定使用时的滴定速度，一般应保持在6~8 ml/min；

　　6、称量基准试剂的质量：质量小于0.5g，按精确至0.01mg称量；质量大于0.5g，按精确至0.1mg称量；

　　7、制备时的浓度值范围：应在规定浓度值的 ± 5%范围以内；

　　8、标定标准滴定溶液的浓度：须两人进行试验，分别各做四平行，两人共八平行，最后取八平行的均值为测定结果。浓度值报出结果，取四位有效数字；

　　9、浓度平均值的扩展不确定度：一般不应大于0.2%；

　　10、低浓度标准溶液配制：配制≤0.02mol/L的标准溶液时，临用前，以高浓度标准溶液稀释制得；

　　11、储存标准溶液的容器：材料不应与标准溶液起理化作用，壁厚最薄处不小于0.2mm；

　　12、保存时间：常温（15~25℃）下，保存时间一般不超过两个月，当溶液出现浑浊、颜色变化等现象时，应重新制备。[3]

　　配制方法

　　1、分类

　　（1）直接配制：准确称量一定量的用基准物质，溶解于适量溶剂后定量转入容量瓶中，定容，然后根据称取基准物质的质量和容量瓶的体积即可算出该标准溶液的准确浓度。

　　（2）间接配制：先配制成近似浓度，然后再用基准物或标准溶液标定。

　　2、标定

　　标定法配制标准溶液，是对已经配制成接近于需要浓度的溶液，用基准试剂或标准溶液来测定其准确浓度的操作，称为标定。标定法配制的标准溶液，主要有盐酸、氢氧化钠、EDTA、硝酸银、高锰酸钾、草酸、硫代硫酸钠等。

　　当一种标准溶液的标定有多种标定法存在时，应该选择化学毒性小、有利于环保的标定法。例如硫代硫酸钠的标定，首选碘酸钾法，而不选择重铬酸钾法标定。[2]

　　浓度选择

　　（1）滴定终点的敏锐程度；

　　（2）测量标准溶液体积的相对误差；

　　（3）分析试样的成分和性质；

　　（4）对分析结果准确度的要求。

滴定分析法

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