火焰原子吸收光谱法测定锂
方法提要
试样经盐酸、硝酸、氢氟酸、高氯酸分解，加热至冒高氯酸白烟除尽氟，制备成(1+99)HNO3溶液，直接进行火焰原子吸收光谱法测定锂。
方法适用于水系沉积物及土壤中锂的测定。
方法检出限(3s)0.9μg/g，测定范围3.0～200μg/g。
仪器及材料
原子吸收光谱仪。
聚四氟乙烯坩埚(30mL)。
试剂
盐酸。
硝酸。
高氯酸。
氢氟酸。
锂标准储备溶液ρ(Li)=1.00mg/mL称取0.5333g经105℃烘干的高纯碳酸锂置于烧杯中，加10mL水，滴入2mL(1+1)HNO3，搅拌溶解，加热煮沸数分钟，冷却后移入100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
锂标准溶液ρ(Li)=5.00μg/mL用(1+99)HNO3逐级稀释锂标准储备溶液配制。
校准曲线
分别吸取0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL锂标准溶液(5.00μg/mL)，置于25mL比色管中，用(1+99)HNO3稀释至刻度，摇匀，校准曲线的锂浓度分别为0.00μg/mL、0.10μg/mL、0.20μg/mL、0.40μg/mL。然后按表84.55仪器工作条件操作，测定吸光度，绘制校准曲线。
表84.55 偏振塞曼原子吸收光谱仪工作条件
注:日立180-80为例。
分析步骤
称取0.1～0.5g(精确至0.0001g)试样(粒径小于0.075mm，经室温干燥后，装入磨口小玻璃瓶中备用)置于30mL聚四氟乙烯坩埚中，用水润湿，加入5mLHCl，于电热板上低温加热10min，再加入2mLHNO3，继续加热20min。取下加入2mL(1+1)HClO4、10mLHF，继续加热至白烟冒尽。取下，加入1mL(1+3)HNO3，用水冲洗坩埚壁，加热溶解盐类后，移入25mL比色管中，用水稀释至刻度，摇匀。放置澄清。
取澄清溶液与校准曲线同批进行测定，在校准曲线上查得锂量。
试样中锂含量的计算参见公式(84.11)。
