关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

原子吸收光谱仪主要技术指标测试方法

2018.3.15

(1) 波长示值误差与重复性 以汞空心阴极灯作光源,仪器光谱带宽为0.2nm,选取五条谱线,逐一做三次单向(短波向长波)测量,测定各谱线能量最大的波长示值为波长测量值,重复测量3次,按下式计算波长示值误差(△λ)和重复性(δλ):
         1
△λ= ⅓∑λi-λr
         3

δλ=λmax-λmin

式中 λr——汞(氖)谱线的波长理论值;

λi——汞(氖)谱线的波长测量值;

λmax——某谱线三次测量值中的最大值;

λmin——某谱线三次测量值中的最小值。

JJG 694计量检定规程和GB/T 21187标准中推荐使用汞和氖的谱线基本上都一致,包括以下波长:253.7nm,365.0nm,435.8nm,546.1nm,724.5nm(氖)和871.6nm,从中均匀选取3~5条谱线加以测试。如果没有汞灯,可用其它砷的特定波长,但尽量在整个波长范围有不同的代表性波长点。

(2) 分辨率 2009年版JJG 694计量检定规程将分辨率指标删除并增加了光谱带宽偏差的要求。

GB/T 21187标准中推荐在0.2nm光谱通带下测量汞253.7nm的半宽度来表示。

(3)基线稳定性

① 静态基线稳定性的测试点 亮铜灯,光谱通带为0.2mm,量程扩展10倍,待仪器和铜灯预热30min后,在原子化器未工作的状况下,用瞬时测量方式测定324.8nm谱线的稳定性,即连续测定30min内吸光度最大漂移量(基线中心位置读数的最大值与最小值之差)和最大瞬时噪声(-峰值)。

② 动态基线稳定性的测试 动态基线稳定性即点火基线稳定性。其测定方法与静态基线稳定性的测试基本一致,所不同的是必须在点火状态下(空气-乙炔火焰)测量,且一般同时吸喷去离子水。

(4) 灵敏度 灵敏度测量直接按定义测定规定浓度的标准溶液的吸光度即可,也可测定不同浓度标准溶液吸光度,按线性回归法求出校准曲线斜率,即仪器测某元素的灵敏度,一般用铜或镉元素为代表。根据测量结果按相应的公式可计算特征浓度或特征质量。

(5) 精密度 对于火焰原子吸收仪器的检定一般用能产生0.1~0.3吸光度的铜标准溶液进行7次测定,求出相对标准偏差。对于石墨炉原子吸收来说,一般用3.00ng/mL镉标准溶液进行7次重复测定,求出相对标准偏差。

(6) 检出限 检出限的测试方法如下:将仪器各参数调至最佳工作状态,分别对空白溶液、待测元素系列标准溶液测定,建立校准曲线。以空白溶液为样品,平行测定11次,求空白溶液11次测定标准偏差,扩大3倍即为检出限。

通常火焰原子吸收法检出限以μg/mL为单位,而石墨炉原子吸收法检出限以pg为单位。检定规程中规定火焰原子吸收分光光度计检出限以铜元素为代表,而石墨炉原子吸收分光光度计的检出限以镉元素为代表。

(7) 背景校正能力 对于火焰原子化器的仪器,在Cd 228.8nm波长处,先用非背景校正方式测量。调零后,将吸光度约为1(透光率为10%)的滤光片插入光路,读下吸光度A1再改为背景校正方式,调零后,再把该滤光片插入光路,读下吸光度A2。A1/A2即背景校正能力倍数。

对于带有石墨炉原子化器的仪器,将仪器参数调到石墨炉法测镉的最佳状态,以峰高测量方式,先进行无背景校正方式测量。在石墨炉中加入一定量氯化钠溶液(5mg/mL)使产生吸光度为1左右的吸收信号,读下该值为A1。再在背景校正方式下测量等量氯化钠溶液的吸收值A2,读下吸光度A2。A1/A2即背景校正能力倍数。


推荐
热点排行
一周推荐
关闭