关注公众号

关注公众号

手机扫码查看

手机查看

喜欢作者

打赏方式

微信支付微信支付
支付宝支付支付宝支付
×

凯氏定氮仪的操作注意事项为您奉上

2020.6.29

  凯氏定氮仪是依据经典凯氏定氮法设计的自动测定系统,根据蛋白质中氮的含量恒定的原理,通过测定样品中氮的含量从而计算蛋白质含量。

  凯氏定氮仪的操作注意事项

  1、样品前处理注意事项

  样品应是均匀的,大块的固体样品应用粉碎设备打得细小均匀,液体样品应振摇或搅拌均匀。

  固体样品一般取样范围为0.20g~2.00g;半固体试样一般取样范围为2.00g~5.00g;液体样品取样10.0mL~25.0mL(约相当氮30mg~40mg)。若检测液体样品,结果以g/100mL表示。

  样品放入定氮瓶内时,不要沾附颈上。万一沾附可用少量水冲下,以免被检样消化不完全,结果偏低,或者用滤纸包裹好一起投入消化,滤纸影响通过空白扣除。

  2、消化过程注意事项

  消化过程中,确保浓硫酸量足够,如样品脂肪含量较高时,应适当增加硫酸量;定氮蒸馏器中样品消化时,不要用强火。若样品含糖高或含脂及较多时,注意控制加热温度,以免大量泡沫喷出烧瓶,造成样品损失。可加入少量辛醇或液体石蜡,或硅消泡剂减少泡沫产生。在整个消化过程中保持和缓的沸腾,使火力集中在凯氏瓶底部,以免附在壁上的蛋白质在无硫酸存在的情况下,使氮有损失。

  消化时应注意旋转凯氏烧瓶,将附在瓶壁上的碳粒冲下,对样品彻底消化。若样品不易消化至澄清透明,可将烧瓶中溶液冷却,加入数滴过氧化氢后,再继续加热消化至完全。

  3、上机测定注意事项

  仪器稀释水采用中性去离子水;蒸汽发生瓶内的水必须保持酸性;硼酸吸收液配制时应用中性去离子水,避免碱性物质的混入,盛装硼酸吸收液的容器应刷洗干净;碱液应用中性去离子水配置;滴定用的标准酸必须按照标准配制和标定。

  上机测试样品前,应打开仪器预热,放一支消化管空蒸一次,排除蒸馏管路中的空气。

  蒸馏时必须加碱,加入碱的作用一是中和硫酸,二是使溶液处于强碱性,这样才能使 (NH4)2SO4变成NH3被硼酸吸收,通常是消化取用浓硫酸的四倍体积(40%NaOH)。硫酸铜可作为催化剂,并在蒸馏时作碱性反应指示剂,氢氧化钠是否足量.可借助硫酸 铜在碱性条件下生成的褐色沉淀或深蓝色的铜氨络离子指示。若溶液的颜色不改变,则说明所加的碱液不足。

  蒸馏是否完全,半自动凯氏定氮仪可用精密 pH试纸测冷凝管的冷凝液来确定,中性说明已蒸馏完全。全自动凯氏定氮仪目前主要是以蒸馏体积与设置时间(经验值)确保蒸馏完全。

  蒸馏结束后,滴定主要是是分为人工滴定和机器自动滴定计算和打印实验结果。要求操作者根据实际情况,按照要求操作。

  凯氏定氮仪安装、操作简单,被广泛用于检测粮食、食品、乳制品、饮料、饲料、土壤、水、药物、沉淀物和化学品等中的氨氮、蛋白质氮等含量。

  文章链接:仪器设备网 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-4427.html


推荐
关闭