2020版药典解读三——不同毒素检测方法对比
中药材在种植、采收、运输和贮藏的过程中，容易引起大量真菌生长和毒素累积，真菌会代谢产生次级代谢产物：真菌毒素(mycotoxin)，真菌毒素通常以痕量形式存在于基质中, 长期摄入易引发癌症、突变及畸形。中药霉变已成为影响中药材质量与使用安全的主要问题之一。
2020版药典第四部2351真菌毒素测定法，较2015版新增了玉米赤霉烯酮、赭曲霉毒素A、脱氧雪腐镰刀菌烯醇、展青霉毒、多毒素真菌毒素测定法。针对检测方法新变化，经仔细研读并归纳出各毒素检测步骤简化版，供各位参考！
| 毒素 | 检测方法 | 前处理方法 | |||||||
| 称样量 | 提取液 | 稀释 | 过柱体积 | 洗脱溶剂体积 | 0.22μm滤膜过滤 | 是否氮吹 | |||
| 黄曲霉毒素 | 液相 IAC | 15g+3g氯化钠 | 70% 甲醇75mL |
15mL上清定容至50mL | 20mL | 2mL甲醇 | 是 | 否 | |
| 液质 | 同液相法 | ||||||||
| 赭曲霉毒素 | 液相 IAC | 20g+4g氯化钠 | 80% 甲醇100mL |
10mL上清定容至50mL | 10mL | 2mL甲醇 | 是 | 否 | |
| 液质 | 同液相法 | ||||||||
| 玉米赤霉烯酮 | 液相 IAC | 20g+4g氯化钠 | 90% 乙腈100mL |
10mL上清定容至50mL | 20mL | 2mL甲醇 | 是 | 否 | |
| 液质 | 同液相法 | ||||||||
| 呕吐毒素 | 液相 IAC | 20g+5g聚乙二醇8000 | 纯水100mL | 无 | 5mL | 1mL甲醇洗脱用水定容至2mL | 是 | 否 | |
| 液质 | 同液相法 | ||||||||
| 展青霉素 | 液质 固相净化柱 |
4g+20mL水+75uL果胶酶，40℃下放2h，加乙腈60mL。上清20mL加无水硫酸镁：无水醋酸钠（4:1）混合粉末3g。上清8mL，过展青净化柱，净化液混匀取5mL，40℃氮吹至近干，加2%乙腈溶液（醋酸调PH至2）定容至0.5mL，用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，既得。 | |||||||
| 多毒素* | 液质 HLB柱 【规格3mL（60mg）依次用甲醇和水各3mL洗脱】 |
5g+70%甲醇50mL超声30min。上清10mL+水稀释至20mL。取3mL通过已处理好的HLB柱，收集洗脱液，用3mL甲醇洗脱收集洗脱液，合并两次洗脱液，40℃氮气吹至近干，50%乙腈溶液定容至1mL用微孔滤膜（0.22μm）滤过，取续滤液，既得。 | |||||||
*：黄曲霉毒素B1、B2、G1、G2、赭曲霉毒素A、呕吐毒素、玉米赤霉烯酮、伏马毒素B1、B2及T-2毒素。
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