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实验室分析方法--有机质谱分析样品的采集方法

2022.1.26

质谱分析样品,依据不同分类方法有多种不同类型。依其形态论,主要是固态、液态和气态,有时也有固液、气液混合物。许多物料的采样都有国际、国家或行业标准,也可参考文献的相关论述。这里简略介绍采样过程应注意的一些问题。

一、固体样品的采集
固体物料的均匀性要比液态和气态物料差很多,采样的要求也更加严格和困难。由于固体物料存在形态、硬度和组成的差异,因此,样品采集的数量、份数就要有所增加,且应从物料的不同部位、不同深度分别采集,对表面的和内部的、上层的、中层的和底层的、大小颗粒均要采集到。

对于土壤样品,要根据分析测试的目的和分析项目来确定样品采集的方式、方法。如要了解农作物种植所在土壤的肥料背景或农药残留,只需采集0~20cm深处的耕作层土壤,对于种植林木的土壤,就要采集0~60cm深处的耕作层土壤。

如果物料是包装成桶、袋、箱、捆等,首先应从一批包装中选取若干件,然后用适当的取样器从每件中取出若干份。这类取样器一般都可以插入各种包装的底部,以便从不同深度采集试样。

固体样品的采集数量与采集样品的准确度、物料的不均匀性有关。试样中组分的含量和整批物料中组分平均含量间所容许的误差越小,采样单元应越多;物料越不均匀,采样单元应越多。当然,在讨论采样数量时,也应考虑在试样处理上所花费的人力、物力。显然,应选用能达到预期准确度的最经济的采样单元。

二、液体物料的样品采集
对于液体物料的样品采集应注意以下两点:

①采样容器不应使样品污染,取样前应当用被采集物料冲洗采样容器;

②在取样过程中要注意勿使被分析组分的存在形式和含量发生任何改变。


样品采集中,对于悬浊液或乳浊液样品,要将物料中的任何固体微粒或不混溶的其他液体的微滴采入试样中,同时勿把空气带入试样中等。取得的试样应保存在密闭且干净的容器篇中,如果试样遇热或见光后有可能会发生反应,最好在现场测定。如果无法实现现场测定,需送实验室分析,则应将它储存于棕色容器中,在保存和送去分析途中应注意避光和热等。

液体物料一般来说组成比较均匀,采样也比较容易,采样数量可以较少,但是也要考虑到可能存在的任何不均匀性。为此,对于液体试样的采集也要注意使其具有代表性。

如果液体物料储存于较小的容器中,例如分装于一批瓶中或桶中,采样前应选取数瓶或数桶,取样前要将物料混合均匀,然后取样。如果物料储存于大的容器中,或无法使其混合时,应用取样器从容器上部、中部和下部分别采集试样。这样采得的试样可以分别进行分析,这时的分析结果分别代表这些部位物料的组成,也可以把取得的各份试样混合后进行分析,这时的分析结果就代表物料的平均组成。

可用特制的取样器采集液体物料试样,也可以用下垂重物的瓶子采样。用后者采样时,在瓶颈和瓶塞上系以绳子或链条,塞好瓶塞,浸入物料中的一定部位后,将绳子猛地一拉,就可打开瓶塞,让这一部位的物料充满于取样瓶中。取出瓶子,倾去少许,塞上瓶塞,擦干净,贴上标签,送去分析。从较小的容器中取样时,可用特制的取样管取样,也可用一般的移液管,插入液面下一定深度处吸取试样。如果储存物料的容器装有取样开关,可以从取样开关处采集试样,较大的储器,例如液槽,应至少装有三只取样开关,位于不同的高度,以便从不同的高度处取得试样。

三、气体试样的采集
气体的扩散作用,使其组成较液体和固体均匀,因而要取得具有代表性的气体试样,主要不在于物料的均匀性,而在于取样时如何防止杂质的进入。同时,注意气体物料的压力大小,采取相应的减压或加压措施。


气体取样装置由取样探头、试样导出管和储样器组成。取样探头应伸入输送气体的管道或储存气体的容器内部。储样器可由金属或玻璃制成,也可由塑料袋制成,大小形状不一。

气体采样装置有时还需备有流量计和简单的减压或抽气装置。流量计用以测量所采集的气体体积,抽气装置常用电动抽气泵,以实现低压或负压采样。

气体可以在取样后直接进行分析。如果待测定的是气体试样中的微量组分,需将气体样品中的微量组分通过吸收液富集,这时的储样器常常是喷泡式的采样瓶。如待测定的是气体中的粉尘、烟等固体微粒,可采用滤膜式采样夹,以阻留固体微粒,达到浓缩和富集的目的。


四、生物样品的采集
生物样品通常是指植物的花、叶、茎、根、种子等动物(包括人)的体液(如尿、血、唾液、胆汁、胃液、淋巴液及生物体的其他分泌液等)、毛发、肌肉和一些组织器官(如胸腺、胰腺、肝、肺、脑、胃、肾等)以及各种微生物。常见的待分析组分包括植物营养成分和农药残留,动物体内的药物,代谢产物,糖类及有关化合物,脂类及长链脂肪酸化合物,维生素及辅酶类化合物,核苷、核苷酸及其衍生物,磷酸酯类化合物,固醇类化合物,胺、酰胺、氨基酸、多肽、蛋白质和某些生物大分子(分子量在数千到数百万之间)。当待测组分存在于体液或细胞外时,可采用各种萃取方法将待测组分提取后制备成适合分析的样品,也可将干扰组分(如蛋白质、DNA、多糖等)沉淀除去,然后再将待测组分制成适合于分析的样品。当待测组分在生物细胞内时,首先要将细胞破碎将待测组分释放出来后,再采用萃取或沉淀等方法将待测组分制备成适合于分析的样品。


由于生物样品来自于动、植物活体,故生物样品与自然界中的其他样品有所不同,采集样品的方法也有所不同,一般可采用注射器吸取、手术器械切割等方法采集。采集生物样品时要注意以下几个问题:


①生物样品的采集有时是在活体上采样,采样量不可能很大。如体液,有时只能采集几微升,最多也就几毫升,器官组织有时也只能采集几毫克。由于样品量很少,所以特别要注意样品的代表性。同时,因为生物活体的新陈代谢作用,所以要注意采样的时机。


②要注意采样部位的准确,特别是动物的器官组织,一定要认准。


③生物样品一般都有一定的生物活性,样品采集后要立即加以处理,如取好血样后要立即加抗血凝剂,取好某些器官组织后要立即加入防腐剂,或者立即进行速冻处理(动物样品常用)或脱水处理(植物样品常用)。


④生物样品的采集大部分可在实验室内进行,采样工具要消毒,最好是在无菌的条件下采样。


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