注射用磷酸氟达拉滨的检查方法
酸度取本品适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含25mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为7.2~8.2。溶液的澄清度与颜色取本品1瓶,加水2ml溶解后,依法检查(通则0901第一法与通则0902第一法),溶液应澄清无色。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。有关物质I(测定相对保留时间小于1.0的杂质)供试品溶液取本品装量差异项下内容物适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含1mg的溶液对照溶液精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含2μg的溶液。灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中约含0.2g的溶液。系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见磷酸氟达拉滨有关物质Ⅰ项下。
限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅰ校正后的峰面积(乘以校正因子4.0)不得大于对照溶液主峰面积的5倍(1.0%)、杂质Ⅱ校正后的峰面积(乘以校正因子2.5)不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),相对保留时间约为0.42的杂质校正后的峰面积(乘以校正因子1.9)不得大于对照溶液主峰面积的2倍(0.4%),其他单个未知杂质峰面积均不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计(0.02%)。有关物质Ⅱ(测定相对保留时间大于1.0的杂质)供试品溶液、对照溶液与灵敏度溶液见有关物质Ⅰ项下系统适用性溶液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见磷酸氟达拉滨有关物质Ⅱ项下。
限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,杂质Ⅲ校正后的峰面积(乘以校正因子0.5)不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),相对保留时间约为1.9的杂质校正后的峰面积(乘以校正因子0.6)不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),其他单个未知杂质峰面积均不得大于对照溶液的主峰面积(0.2%),供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计(0.02%)。限度(包括有关物质Ⅰ和有关物质Ⅱ)供试品溶液色谱图中,各杂质校正后的峰面积之和不得大于对照溶液主峰面积的10倍(2.0%),供试品溶液色谱图中小于灵敏度溶液主峰面积的峰忽略不计(0.02%)水分取本品,照水分测定法(通则0832第一法1)测定,含水分不得过5.0%细菌内毒素取本品,依法检查(通则1143),每1mg磷酸氟达拉滨中含内毒素的量应小于0.1EU无菌取本品,加灭菌水适量溶解,用薄膜过滤法处理后,依法检查(通则1101),应符合规定。其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)。
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