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原子吸收AAS--元素分析方法--砷As

2019.9.01

原子吸收AAS--元素分析方法--砷As


1. 基本特性:
   原子量 74.922
   电离电位 9.8 (ev)
   离解能 4.9 (ev)

2. 样品处理:
   HNO3+H2SO4; HNO3+HF;HNO3+H2SO4+HCLO4;
   HBF4+HNO3+H2O(2:3:5);Na2O2+Na2CO3;KNO3;  Na2CO3; Na2S2O3.

3. 分析条件:
   分析线 193.7 nm
   狭缝: 2.0 nm (石墨炉)
        1.0 nm (火焰)
   空心阴极灯电流(w) 2.2 mA
   空心阴极灯电流(n) 2.4 mA *
* 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:
       元素 谱线(nm)
   化学干扰:
       在空气-乙炔火焰中,AL,Ca, Co, Fe+++, Mg, Ni.
5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
       加热溶解1.320g在100-150度干燥的三氧化二砷于小体积1N氢氧化钠中.冷却  后用水稀释,加两滴酚酞,加1:5盐酸直至溶液的深红色消失.用水稀释至1升.
  分析液:
      在每次分析前用水稀释储备液。

6. 火焰标准条件:
   火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
   燃气
   助燃气
  火焰高度(mm) 
  长度(mm) 100
  特征浓度(ug/ml) 0.8
  线性范围(ug/ml) 0--50
其它分析线:
                 波长nm           相对灵敏度 
                  193.7              1.0
                  189.0              0.8
                  197.2              2.0

7. 火焰发射:
             火焰       狭缝(nm)       波长(nm)
           Na2O-C2H     0.2           235.0

8. 石墨炉标准条件:
   (1) 原子化程序
       工步   电流(A)   时间(s)   对应温度(鳦)
        1      70        20         150
        2      140       15         500
        3      450       6          2600
        4      470       4          2650

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

   (2) 特征量 (Pg) : 常规法 78.6
                    自吸法 196
   (3) 线性范围(Pg) : 3000
   (4) 石墨管类型 : 热解涂层管
   (5) 样品体积(ul) : 20


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