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Luminar3060AOTF近红外光谱仪提取与浓缩应用

2019.9.30

(一)、仪器介绍

该型号在线近红外光谱仪是美国BRIMROSE公司主要的在线型近红外光谱仪,该仪器采用当今世界zui先进的声光可调滤光器作为分光系统,消除了仪器内部的移动部件,整个仪器是全固态、模块化设计。仪器出厂前进行波长校准,使用过程中无须再次校准。仪器内置了公司自行研制开发的多路转换器,zui多可连接16个光路,光路切换时间不超过0.25秒。通过光纤测样器件(探头或流通池)可以实现远程检测。

 

仪器使用的操作软件SNAP!,是BRIMROSE公司自主开发的软件,已通过严格的SOP认证,对外部计算机的配置要求不高,可以在Windows 3.x以上各版本系统下运行。该程序的操作界面简单明了,使用方便。是进行监测、采集光谱数据,并对采集到的光谱数据进行读取、处理等操作的主操作程序。

 

仪器使用的预测软件是PREDICTOR,也是BRIROSE公司自主开发的软件,是连接扫描软件和化学计量学软件的桥梁。它调用化学计量学软件计算出来的模型进行实时预测。

 

化学计量学软件采用的是当今世界应用zui广泛的软件——挪威CAMO公司的UNSCRAMBLER软件。该软件具有强大的数据处理功能,可以使客户方便地计算、优化所需要的模型文件。

 

多通路的设计,使一台LUMINAR 3060能够同时监测zui多达16个通路,而每个通路又同时检测不同的工艺参数。由于近红外光谱分析的分析速度在秒级,使您能够随时了解掌握整个工艺操作进行的情况。

 

包括光纤探头和流体检测单元的加工接口的多样性,使得BRIMROSE公司的近红外光谱仪在多种工业领域得到广泛应用。

 

特点:

  • zui多16通路, 通路转换不超过250微秒

  • 多模/单模光纤设计.全光速传输,zui小的介入损失

  • 高度重复性和可靠性

  • 坚固的设计

  • LUMINAR 3060多通路在线近红外光谱仪系统的优势:

     

  • 真正意义上的在线操作,省去了人工采样的时间,实现了不间断连续检测分析,时间间隔达到秒级。

  • 多种检测元件,适应各种工况。

  • 超低OH光纤可以实现信号远距离的传输。

  • 独特的光路切换技术,可以避免物流切换而可能产生的交叉污染问题。

  • 操作软件支持远程通讯,可以在授权的前提下,通过MODEM拨号上网进入系统,外部专业技术人员协助进行系统分析,帮助解决问题。

  • 全固化设计,永远不需对波长进行校准,基本免维护

  • 关于设计方案的说明:

    本方案采用旁路在线检测的方式,从主管道引出一旁路,在旁路上接上十字型流体测样器,沿流体流动方向在测样器的下游安装一个放液短管,管上安装阀门通过开关阀门使流体从管中流出,用于取样。

    十字型流体测样器中,一组对称的两端通过SMA接口连接到旁路的管道上,形成流体通路;另一组对称的两端分别连接光纤,两根光纤一端与流体测样器的蓝宝石视窗连接,另一端连接到LUMINAR3060光谱仪的进光或出光的接口上,形成一个光的通路。两个蓝宝石视窗之间是流体,由光谱仪发出的光线穿透流体后带有流体的各种信息,光信号通过传导光纤返回光谱仪由检测器接收信号对流体进行透射检测。在光谱仪中对信号进行A/D转换后,通过RJ45网线与电脑相连接,将数字信号传导入计算机。计算机通过调用模型直接给出检测结果,显示在电脑屏幕上,也可直接用打印机打印出结果,或者将检测数据传输到DCS控制系统,实现在线实时控制。

    1.整套系统包括6台提取罐、5台双效浓缩器、5台球形浓缩器,每台罐或浓缩器设计一个旁路,总共16个旁路,采用16路光纤旁路测量通道可以满足上述要求。

    2.近红外光谱仪采用美国BRIMROSE公司LUMINAR3060-16型AOTF近红外光谱仪,内置16通道多路转换器,可以达到16路光纤测量通道的要求。仪器的光谱范围为:1100-2300nm,该范围为AOTF光谱仪测量液体的zui佳光谱范围。InGaAs检测器采用TE冷却,保证仪器的工作温度范围在33-36℃之间。

    3.多路转化器的通道转换时间不超过0.25秒。

    4.光谱仪的采样装置采用十字型流体测样器,SMA接口,蓝宝石视窗,自清洁免清洗,减少后期的维护工作量。光程范围1-10mm可调,可以耐受100℃高温。采用透射方式进行测量。

    5.采用低OH石英单模光纤,光纤直径为600um,终端是SMA接头。被提供给在线AOTF近红外分析仪用于连接流体测样器。

    6.光谱仪通过RJ-45网线与计算机连接传输数据,并通过Modbus协议通讯模块与PLC连接。

    7.该设计方案不需要在旁路加装样品预处理装置。

     

    关于样品预处理的说明:

    1.提取液从罐中流出后,已经过60目的滤网过滤,因此,不需要在引出的旁路检测管道上再增加过滤装置。

    2.经过多次的实验证实,AOTF近红外光谱仪不受气泡的影响,因此,不需要增加气泡处理的装置。

    3.旁路的流速与主管道的流速保持一致,不需要增加稳流装置。

    4.在旁路上流体测样器后增加一个放液短管,用于取样。

    5.因此,以上的设计不需要增加样品的预处理装置,即可保证光谱仪能够得到稳定的光谱数据,并节省投资。

     

     

     

  • 、制药行业目前状况:

  • 对中药制药企业来说,中药的提取与浓缩是每个厂家都会有的一个生产环节,提取与浓缩工艺过程的稳定性和均一性直接影响到后续生产。对中药提取和浓缩的过程,一般有一个相对固定的工艺步骤和提取浓缩时间规定,有些厂家对浓缩基本完成时,凭借有经验的老师傅通过肉眼的观察来zui终确定是否可以浓缩结束。由于中药原材料的产地、年份不同,有着很大的差异,固定的生产工艺很难保证批次间质量的稳定性与均一性。无法对药物在提取浓缩过程中产生的质量问题进行跟踪实时检测并进行控制。

    (四)、意义:

    采用AOTF近红外光谱分析技术对中药提取和浓缩过程中主要指标的实时在线检测和控制,验证分析的结果完够达到实际应用的要求,具有巨大的应用价值。采用该技术,我们可以对主要的指标如:各种药材主要成分的含量、水分含量、密度等进行跟踪检测,不管原材料如何变化,只要我们关注的指标达到我们的规定的要求,便可以使过程结束,从而有力的保证了生产过程中质量的稳定性与均一性,为后续的生产奠定一个良好的质量保障基础。


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