液相色谱仪的日常维护及应注意事项
（一）液相色谱柱的日常维护
表4 液相色谱中对流动相的要求
（1）溶剂必须“干净”，在使用前需经过滤板除去颗粒杂质，必要时，在进样口再加有块滤 板，以除去可能由泵带来的颗粒 （2）必须控制吸附色谱中溶剂的含水量，过量水会使吸附剂活性降低，溶质保留值下降 （3）如需在一定PH值下操作，须定期测定流动相的PH值，大气中的CO2溶解在流动相内将引起PH值的改变，特别是贮液瓶密闭不严时这种影响可能更大 （4）软质或半软质填料的溶胀率随溶剂极性的变化而变化，使用新柱时应先用25~30倍柱容积的合适流动相平衡；更换流动相时，如果两种流动相不互溶，需采用过滤溶剂使前一种流动相逐步溶解除去（例如，2、2、4-三甲基戊烷换成甲醇时，必须用乙酸已酯或其他溶剂过渡，直到标准物保留值达到稳定状态） （5）为延长不易装填、价格昂贵的高效柱寿命，可在进样器和色谱柱之间安装预柱（预柱应有足够的杂质容量），对流动相和样品中的颗粒和杂质进行最后的过滤；在填充和连接预柱时，不应有额外造成谱带变宽、分离度下降的死体积；预柱与色谱柱的体积之比应保持为1：15至1：25，以减少谱带变宽 |
表1-5 液相色谱柱的日常维护
（1）每次开机时，流速和柱压要逐渐增加，突然迅速增加，会使柱床受到冲击，引起紊乱，产生空隙 （2）在进样前使色谱系统充分平衡，是否平衡可由基线加以判断 （3）在进样前，检查色谱系统的各个接头，通常由此能发现是否有漏液现象。如有漏液，空气会从漏缝进入系统引起基线漂移，影响峰高和峰面积的重复性 （4）不要把柱接头上得太紧，否则易损坏接头螺纹，引起渗漏 （5）不要把柱子放在有气流的地方或直接放到阳光下，气流和阳光都会使柱子产生温度梯度造成基线漂移；如果怀疑基线漂移是由温度梯度引起的，可以设法使柱子恒温 （6）若仪器用做常规分析，样品种类有限，但分析次数很多，则不妨为每一类常规分析配置一根专用柱，这样有助于延长柱寿命 （7）如果怀疑样品会污染色谱柱，可以用合适的溶剂（几百毫升）慢慢冲洗柱子过夜，第二天早晨再用流动相重新平衡柱子（约3min） （8）在因装卸、更换、贮存等而挪动柱子时，动作要轻，不要使其受到碰撞，以免柱床因震动产生空隙或通道 （9）柱要加标签，新旧分开，不要放在温度变化很大的地方 （10）柱子不用或贮藏时，应封闭并贮存在惰性溶剂中（见表1-4） |
表1-6 固定相的封存与禁用溶剂
固定相 | 硅胶、氧化铝、正相键合相 | 反相色谱填料 | 离子交换填料 |
封存溶剂 禁用溶剂 | 2、2、4-三甲基戊烷 二氯代烷烃、酸、碱性溶剂 | 甲醇 — | 水 — |
