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消化操作过程中的注意事项

2019.7.18

(1)消化所用的试剂

消化所用的试剂,应采用高纯的酸和氧化剂,所含杂质要少,并同时按与样品相同的操作做空白试验,以扣除消化试剂对测定数据的影响。如果空白值较高,应提高试剂纯度,并选择质量较好的玻璃器皿进行消化。

(2)消化瓶内可以加玻璃珠或瓷片

消化瓶内可以加玻璃珠或瓷片,以防止暴沸,凯氏烧瓶的瓶口应倾斜,不应对着自己或他人。加热时火力应集中于底部,瓶颈部位应保持较低的温度,以冷凝酸雾,并减少被测成分的挥发损失。消化时,如果产生大量的泡沫,除迅速减小火力外,可加入少量不影响测定的消泡剂,如辛醇、硅油等;也可将样品和消化液在室温下浸泡过夜,第二天再进行加热消化。

(3)在加热过程中需要补加酸或氧化剂

在加热过程中需要补加酸或氧化剂时首先要停止加热,待消化液稍冷后才沿瓶壁缓缓加入,以免发生剧烈反应,引起喷溅。另外,在高温下补加酸,会使酸迅速挥发,既浪费又污染环境。


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