植物叶片中磷、钾含量测定公式
可以参考:
一、分析步骤
1、在薄纸上称取粒度小于012mm 的空气干燥煤样012g, 称
准至010002g。将煤样包好, 放入50mL 开氏瓶中, 加入混合催化
剂2g 和浓硫酸(相对密度1184) 5mL。然后将开氏瓶放入铝加热
体的孔中。在瓶口插入一小漏斗, 防止硒粉飞溅。在铝加热体中
心的小孔中插入测温装置。接通电源, 缓缓加热到350℃左右, 保
持此温度, 直到溶液清澈透明, 漂浮的黑色颗粒完全消失为止。
遇到分解不完全的煤样时, 可将012mm 的空气干燥煤样磨细至
011mm 以下, 再按上述方法消化, 但必须加入铬酸酐012 -
015g。分解后如无黑色粒状物且呈草绿色浆状, 表示消化完全。
2、将冷却后的溶液用少量蒸馏水稀释后, 移至250mL 开氏
瓶中。充分洗净原开氏瓶中的剩余物, 使溶液体积约为100mL。
然后将盛溶液的开氏瓶放在蒸馏装置上准备蒸馏。蒸馏装置如
图所示。
3、把直形玻璃冷凝管的上端连接到开氏球上, 直插入一个
盛有20mL、3% 硼酸溶液和1- 2 滴混合指示剂的锥形瓶中。玻
璃管浸入溶液并距离锥形瓶底约2mm。
4、在250mL 开氏瓶中注入25mL 混合碱溶液, 然后通入蒸
汽进行蒸馏, 蒸馏至锥形瓶中溶液的总体积达80mL 为止, 此时
硼酸溶液由紫色变成绿色。
5、蒸馏结束后, 拆下开氏瓶并停止供给蒸汽。将插入硼酸溶
液中的玻璃管内、外用蒸馏水冲洗。洗液收入锥形瓶中, 用硫酸
标准溶液滴定到溶液由绿色变成钢灰色即为终点。由硫酸用量
(校正空白) 求出煤中氮的含量。
空白试验采用012g 蔗糖代替煤样, 试验步骤与煤样分析相
同。
每天在煤样分析之前, 须对蒸馏装置用蒸汽进行冲洗, 待锥
形瓶内馏出物体积达100- 200mL 后, 再进行正式试验。
二、分析结果的计算
空气干燥煤样的氮含量按下式计算:
N ab=C (V 1- V 2) ×0.014/m ×100
式中:
N ad——空气干燥煤样的氮含量, %;
C——硫酸标准溶液浓度,mo löL ;
V 1——硫酸标准溶液用量,mL ;
V 2——空白试验时硫酸标准溶液用量,mL ;
0.014——氮的毫摩尔质量, g/mmo l;
m ——煤样质量, g。
三、氮测定的精密度
氮测定的精密度如下表规定:
重复性N ad (% ) 再现性N d (% )
0.08 0.15
测定煤中氮的含量主要为了计算煤中氧的含量、估算煤炼
焦时生成氨的量; 环保部门也通过了解煤中氮的含量, 来监测煤
在燃烧时转化为污染环境的氮氧化物的指标。所以在操作煤中
氮的测定时一定要按标准方法认真操作, 以免影响测定结果, 给
炼焦单位及环保部门一个错误的参考指标。
