关于氢溴酸东莨菪碱的检查介绍
1、溶液的澄清度
取本品0.50g,加水15mL溶解后,溶液应澄清。
2、酸度
取本品0.50g,加水10mL溶解后,依法测定(通则0631),pH值应为4.0~5.5。
3、其他生物碱
取本品0.10g,加水2mL溶解后,分成两等份:一份中加氨试液2~3滴,不得发生浑浊,另一份中加氢氧化钾试液数滴,只许发生瞬即消失的类白色浑浊。
4、有关物质
照高效液相色谱法(通则0512)测定。
供试品溶液:取本品适量,加水溶解并制成每1mL中含0.3mg的溶液。
对照溶液:精密量取供试品溶液1mL,置100mL量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。
色谱条件:用辛基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.25%十二烷基硫酸钠溶液(用磷酸调节pH值至2.5)-乙腈(60:40)为流动相,检测波长为210nm,进样体积20µL。
系统适用性要求:理论板数按东茛若碱峰计算不低于6000。
测定法:精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。
限度:供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,除溶剂峰附近的溴离子峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%),各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。
5、易氧化物
取本品0.15g,加水5mL溶解后,在15~20℃加高锰酸钾滴定液(0.02mol/L)0.05mL,10分钟内红色不得完全消失。
6、干燥失重
取本品,先在60℃干燥1小时,再升温至105℃干燥至恒重,减失重量不得过13.0%(通则0831)。