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原子吸收AAS--元素分析方法--银Ag

2019.9.01

原子吸收AAS--元素分析方法--银Ag

1. 基本特性:
         原子量:107.868   电离电位:7.576 (ev)    离解能:1.4 (ev)

2. 样品处理:
         HNO3+HCL; HNO3+H2SO4; HF+HCLO4+HNO3+HCL;  HNO3+H2O2.

3. 分析条件:
        分析线: 328.1 nm           狭缝: 0.4 nm
        空心阴极灯电流(w): 1.6 mA  空心阴极灯电流(n): 2.2 mA *

 * 空心阴极灯电流(n)是在使用自吸背景校正法时加在空心阴极灯上的窄脉冲电流值。

4. 干扰:
   光谱干扰:

           元素     谱线(nm)
            Lu       327.9
            Rh       328.1
            Zn       328.2
   化学干扰:
           IO3-, MnO4-, WO4-, Cl-

5. 标准溶液制备:
   储备液: 1000 ug/ml
      溶解0.787g硝酸银(干燥的)于50ml水中,然后加10ml硝酸。用水稀释至500ml。
   分析液:
      在每次分析前用蒸馏水稀释储备液。必须加少量硝酸以保持溶液酸度。

6. 火焰标准条件:
       火焰类型 空气-乙炔, 氧化焰(贫燃,蓝色)
       燃气压力 0.09 Mpa 流量 1.0 l/min
       助燃气压力 0.3 Mpa 流量 6.5 l/min
       火焰高度(mm) 6
       长度(mm) 100
       特征浓度(ug/ml) 0.018
       线性范围(ug/ml) 0--2.5
其它分析线:
      波长nm    相对灵敏度
       328.1      1.0
       338.3      1.9

7. 火焰发射
     火焰       狭缝(nm)        波长(nm)
    N2O-C2H2      0.2            328.1

银也可在338.3 nm波长处测量,但灵敏度低。也可用空气-乙炔火焰,但降低灵敏度。

8. 石墨炉标准条件
   (1) 原子化程序
         工步     电流(A)     时间(s)       对应温度(鳦)
          1            70               20                100
          2          100             15                300
          3            410             6                 2400
          4          420             4                 2450

* 与设定电流对应的温度是用电阻值为8(mohm)的石墨管校准的。该值是石墨炉在热平衡状态下的测量值,也即在2000度以下,炉子加热30秒,2000-2500度加热15秒,2500度以上加热9秒。

   (2) 特征量 (Pg)  : 常规法 2.38
                     自吸法 3.2
   (3) 线性范围(Pg) : 500
   (4) 石墨管类型   : 热解涂层管
   (5) 样品体积(ul) : 20


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