固相微萃取2高效液相色谱法测定水中的酞酸二酯
固相微萃取2高效液相色谱法测定水中的酞酸二( 2-乙基己基) 酯
摘 要:分别采用PDMS、PDMS/ DVB、CWX/ DVB 三种萃取头,应用固相微萃取与高效液相色谱联用技术(SPME2HPLC) 分析了水溶液中的痕量酞酸二(22乙基已基) 酯(DEHP) 。实验发现,PDMS/ DVB 萃取头的萃取效果较其他两种萃取头理想;对SPME 的萃取条件进行了优化,建立了水中痕量DEHP 的SPME2HPLC 分析方法,并对实际水样进行了分析。该方法的线性范围为0. 62～15. 60 mg/ L ,相关系数为0. 999 1 ,检出限为0. 06 mg/ L (3σ, n = 11) ,相对标准偏差(RSD) 为3. 3 %,回收率为89. 9 %～101. 3 %。
酞酸酯(邻苯二甲酸的酯类,PAEs) 被广泛用做塑料增塑剂,其含量有时可达高聚体本身的50 %[1 ] 。由于塑料制品在工农业生产和日常生活中的广泛使用,造成对空气、水和土壤的污染。酞酸酯对人的毒性还存在一定的争议[2 ] ,但是动物实验已证实某些种类的酞酸酯有致癌、致畸和致突变作用。在大剂量的情况下,还可能具有致畸胎和抗生育力作用[3 ] 。酞酸二(22乙基已基) 酯(DEHP) 是美国国家环保局(USEPA)优先控制的6 种PAEs 有毒污染物之一[4 ] 。
固相微萃取(SPME) [5 ,6 ]作为有机化合物分析的预浓缩技术,以其简单、成本低、效率高、勿需使用溶剂、易自动化等优点得到广泛的使用。SPME 与GC 或GC2MS 联用,成功地分析了环境、生物和食品样品中挥发性及半挥发性有机化合物;SPME 与HPLC 及LC2MS 联用,分析了难挥发性或由于热稳定性差而不适合于GC 或GC2MS 分析的有机化合物[7 ] 。应用SPME2GC 测定水中酞酸酯的报道很少[8 - 10 ] ,而应用SPME-HPLC 测定水中酞酸酯尚未见文献报道。
本文应用SPME-HPLC 法分析了水中痕量DEHP ,对应用SPME 分析条件进行了优化,建立了水中痕量DEHP 的测定方法,并将其用于垃圾填埋场的渗滤液及装在塑料桶100 天的二次水中的DEHP 分析。
