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使用Ostro样品制备板结合LC-MS/MS对牛奶中的兽药...(二)

2020.6.08

使用Ostro样品制备板结合LC-MS/MS对牛奶中的兽药多残留进行筛查


磷脂去除

牛奶中含有大量的磷脂,约占其总脂肪含量的1% 3。在LC分离中,这些磷脂会直接干扰后洗脱的化合物。此外,结果表明磷脂残留的累积会使反相LC分离的性能变差4。图3展示了采用为鉴定磷脂而选择的MRM通道(m/z184>184)对牛奶样品进行分析的UPLC-MS/MS色谱图。下图展示了使用Ostro样品板处理牛奶样品获得的结果。上图为采用蛋白质沉淀(未经SPE纯化)获得的结果。Ostro样品板可有效去除超过98%的磷脂。

201412231519660.jpg

结论

■ 展示了使用Ostro样品制备板从牛奶中快速萃取多种兽药。

■ 除四环素外,该方法对其它所有种类的被测化合物均表现出良好的筛查分析性能。

■ 使用Ostro直通式样品制备板可有效去除牛奶萃取物中的几乎全部磷脂。



参考文献

1. Optimized Extraction and Cleanup Protocols for LC-MS/MS Multi-Residue Determination of Veterinary Drugs in Edible Muscle Tissues, Waters Application Note 720004144en

2. HPLC/UV Determination of Tetracyclines in Milk Using Mixed-Mode SPE and eXtended
Performance [XP] 2.5 μm Columns, Waters Application Note 720004582en

3. Contarini, G and Povolo, M., Phospholipids in Milk Fat: Composition, Biological and Technological Significance, and Analytical Strategies, Int. J. Mol. Sci, 14(2), 2808–2831(2013)

4. Eliminating Phospholipids in Drug Discovery Extractions Using a Fast, Generic Sample Clean-up Method, Waters Application Note 720004046en


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