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色谱分析检测过程中,气体纯度低可能造成的不良影响

2021.1.18

   色谱分析检测过程中,气相色谱仪对所用的气体纯度有较高的要求,为即达到工作要求,又能延长仪器寿命,所用气体的纯度要达到或略高于仪器自身对气体纯度的要求;否则,若使用不符合要求的低纯度气体,会造成一系列不良影响。

  下面讲讲气体纯度低可能造成的不良影响

  根据分析对象,色谱柱的类型,操作仪器的档次和具体检测器,若使用不合要求的低纯度气体,不良影响有以下几种可能:

  1、样品失真或消失:如H2O气使氯硅样品水解;

  2、色谱柱失效:H2O,CO2使分子筛柱失去活性,H2O气使聚脂类固定液分解,O2使PEG固定液断链。

  3、有时某些气体杂质和固定液相互作用而产生假峰;

  4、对柱保留特性的影响:如H2O对聚乙二醇等亲水性固定液的保留指数会有所增加,载气中氧含量过高时,无论是极性或是非极性固定液柱的保留特性,都会产生变化,使用时间越长影响越大;

  5、检测器:TCD:信噪比减小,无法调零,线性变窄,本文中的校正因子不能使用,

  氧含量过大,使元件在高温时加速老化,减少寿命;FID:特别是在Dt≤1×10-11/S下操作时,CH4等有机杂质会使基流激增,噪声加大不能进行微量分析;

  6、在做程序升温操作时,载气中的某些杂质,在低温时保留在色谱柱中,当柱温升高时不但引起基线漂移,还可能在谱图上出现比较宽的“假峰”。

  7、仪器影响

  ①各类过滤器加速失效;

  ②调节阀(稳压阀,稳流阀,针形阀)被污染,气阻堵塞,调节精度降低或失灵;

  ③气路系统被污染,若要恢复仪器在高灵敏度情况下操作,有时要吹洗很长时间(可能一周以上)污染严重时有时再也无法恢复。

  ④检测器的寿命对于FID,水蒸汽会影响分析结果,直至影响检测器的寿命;对ECD和TCD的寿命明显,这点应引起用户特别注意。
       HPLC二元高压梯度高效液相色谱仪,由高压输液泵、进样系统、温度控制系统、色谱柱、检测器、信号记录系统等部分组成。具有高效、快速、灵敏等特点。可广泛应用于医药制药,生物化学,环保卫生,高校科研,特殊化工等多个领域。其安装、校准、测量都非常简单。


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