比色法检测环氧氯丙烷的原理
原理
①乙酰丙酮:用过碘酸将环氧氯丙烷氧化成甲醛,甲醛再与乙酰丙酮及氨作用,生成黄色的3,5-二乙酰基-1,4-二氢卢剔啶,进行比色。
过量的过碘酸用亚砷酸钠破坏,其他还原剂有的不能除去黄色,有的妨碍下一步测定甲醛的显色反应。
本测定在溶液pH值约为6时显色最好,所以应用醋酸铵-醋酸缓冲液。在室温下显色较慢,约2h才能显色完全,但在100℃时仅2~3 min即可。
此法不是特殊反应,甲醛和其他生成甲醛的化合物,以及含有或测定时可生成末端连位羟基的化合物如环氧乙烷、乙二醇等对测定都有干扰。
此法的灵敏度为5mg/10mL。
②变色酸:在酸性溶液中用高碘酸钾氧化环氧氯丙烷成甲醛,甲醛与变色酸反应生成紫色化合物,比色定量。
高碘酸钾氧化步骤,在沸水浴中加热10 min即可氧化完全,加热时间稍有差异,对结果影响不大。
用于还原过量高碘酸钾的亚硫酸钠加入量多少是显色不稳定的主要原因,沸水浴可排除过量亚硫酸钠的干扰。
沸水浴加热过程中,应使比色管受热均匀,防止比色管直接接触水浴锅底,以免由于受热不均,影响显色。
标准溶液很稳定,于室温下放置1个月仍无变化。
甲醛与变色酸反应生成的紫色很稳定,24h后光密度值不变。
本法的检限为2mg/3.4mL
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