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波长色散X射线荧光光谱仪的三大组成结构分析

2021.5.12

1、X射线光管

X射线光管由阴极灯丝和阳极靶组成,灯丝通电流后会放出热电子,在阴极灯丝和阳极靶之间加一个20~60kV的高压,电子在高压作用下加速撞击阳极靶。阳极靶由金属组成,常用的材料有Rh、Mo、Cr。加速电子撞击阳极靶,与靶金属中的电子相互作用并以X射线光子的形式释放部分能量,这些X射线光子就是激发源。

常规X射线光管主要采用端窗和侧窗两种设计。普通X射线光管一般由真空玻璃管、阴极灯丝、阳极靶、铍窗以及聚焦栅极组成,并利用高压电缆与高压发生器相接,同时高功率光管还需要配有冷却系统。当电流流经X射线光管灯丝线圈时,引起阴极灯丝发热发光,并向四周发射电子。一部分电子被加速,撞击X射线光管阳极,大约99%的能量转换成热;另一部分撞击电子,电子减速,动能损失,损失的动能将以光子发射的形式出现,从而产生连续X射线谱和靶线特征谱。X射线经铍窗出射后,照射样品。

 

2、分光系统

X射线光管产生的X射线激发源照射到被测样品上,激发出样品中各个元素的各条特征谱线(X射线荧光),X射线荧光穿过准直器后以平行光入射到分光晶体上。分光晶体利用X射线的衍射特性,将不同波长的X射线分开到不同的衍射角度。

 

1)初级滤光片

当需要分析痕量元素时,X射线光管产生的连续谱被轻基体强烈散射,在痕量元素的谱峰附近产生高背景,严重干扰测定。解决方法之一是在X射线光管和样品之间的光路中插入一块金属滤光片,利用滤光片的吸收特性消除或降低X射线光管发射的原级X射线谱,尤其是消除靶材特征X射线谱和杂质线对待测元素的干扰,提高分析灵敏度和准确度。

 

2)面罩转换器

在样品和准直器之间装上一个视野限制面罩,作用相当于光栏,以消除由样品杯(主成分、杂质等)产生的X射线荧光和散射线,确保准直器只检测来自样品的荧光X射线。目前,可根据分析样品尺寸的大小和被测元素的含量选择不同尺寸的面罩,被测元素含量较高可选择尺寸小的面罩,被测元素含量较低,为了提高强度可选择较大尺寸的面罩。

 

3)准直器

准直器是由许多间距精密的平滑的薄金属片叠积而成,它分为初级准直器和次级准直器。初级准直器安装在样品和晶体之间,次级准直器安装在探测器的前面,初级准直器使样品发射出的X射线荧光通过准直器变成平行光束照射到晶体上,经晶体分光后再通过次级准直器准直后进入探测器,初级准直器对光谱仪分辨率起着重要作用。在分析轻元素时,要选用粗准直器。重金属谱线复杂且又互相接近,所以要选择细准直器提高分辨率。

 

4)分光晶体

分光晶体是光谱仪的重要元件,应用了X射线的衍射特性,将样品发射的各元素的特征X射线荧光,按波长分开以便测量每条谱线。不同的晶体和同一晶体的不同晶面具有不同的色散率和分辨率。

分光晶体的选择标准是:1)适合于所需要测量的分析线的波长范围,2d > λ,并且衍射强度大,峰背比高;2)分辨率高,即具有较高的色散率和窄的衍射峰宽度;3)不产生异常反射线,不产生晶体荧光,不含干扰元素;4)稳定性好,要求温度系数小,对水蒸气、空气、X射线中曝光时的稳定性要好,机械性能良好。

 

3、探测器

探测器接收经过分光以后某一波长的X射线光子,将光子信号转换为电信号,获得X射线荧光的强度值。探测器包括流气计数器(正比计数器)和闪烁计数器,流气计数器用于探测轻元素的X射线荧光,闪烁计数器用于探测重元素的X射线荧光。

 




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