注射用亚锡亚甲基二膦酸盐介绍

2023.4.28

性状

本品为白色冻干粉末。在水中易溶

鉴别

(1)取含量测定项下炽灼后的稀释液,加钼酸铵试液,即显黄色(2)取本品1瓶,加氯化钠注射液0.5ml,溶解后,取溶液1滴,点于磷钼酸铵试纸上,应显蓝色。

检查

溶液的澄清度与颜色取本品1瓶,加氯化钠注射液5m1使溶解,溶液应澄清无色。酸度取溶液的澄清度与颜色项下的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。亚锡量取本品5瓶,分别加经氮气饱和的1mol/L盐酸溶液3ml使溶解。在氮气流下,照电位滴定法(通则0701),用碘酸钾滴定液(0.001667mol/L)滴定,每瓶消耗碘酸钾滴定液(0.00167mol/L)的量不得少于0.07ml。如有1瓶不符合,另取5瓶复试,应全部符合规定。水分取本品,精密加入无水甲醇1m制成混悬液,精密量取250μl,照水分测定法(通则0832第一法2)测定,含水分不得过0.67mg/瓶(装量为10mg及10mg以下)或5.0%(装量为10mg以上)。细菌内毒素取本品,每瓶以内毒素检查用水5ml溶解并至少稀释10倍后,依法检查(通则1143),每瓶含内毒素的量应小于75EU。无菌按非放射性药品要求,取本品,依法检查(通则101),应符合规定其他应符合注射剂项下有关的各项规定(通则0102)

含量测定

照紫外可见分光光度法(通则0401)测定总磷供试品溶液取本品3瓶,分别精密加水2ml使溶解,合并,混匀,精密量取2ml,精密加2%盐酸溶液2ml,混匀,通人硫化氢,待沉淀完全,离心,移出上清液,吹气除去上清液中过量硫化氢,精密量取上清液1ml,置盛有氢氧化钙0.2g的坩埚中,搅匀,置水浴上蒸干后,再炽灼至灰白色,放冷,加稀盐酸10ml使溶解,移置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。无机磷供试品溶液精密量取总磷供试品溶液项下除去硫化氢的上清液1m,置50ml量瓶中,加氢氧化钙0.2g与稀盐酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀。对照品溶液精密量取磷酸二氢钾标准溶液[每1ml中含磷(P)0.05mg]2ml,通人硫化氢,吹气除去硫化氢测定法精密量取总磷供试品溶液、无机磷供试品溶液与对照品溶液各4ml、4ml与1ml,分别置25ml量瓶中,分别加定磷试液(取稀硫酸9ml,加2.5%钼酸铵溶液与10%抗坏血酸溶液各3ml,摇匀)5m1,分别用水稀释至刻度,摇匀,置45℃水浴中保温30分钟,在550nm的波长处分别测定总磷的吸光度(E1)、无机磷的吸光度(E;)与对照品溶液中磷的吸光度(E),计算出供试品中的含磷(P)量,再乘以7.102即得亚甲基二膦酸(CH6P2O)的量。