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一清颗粒的鉴别介绍

2023.6.03

  (l)取本品8g,加甲醇50ml,浸渍2小时,并时时振摇,滤过,滤液置水浴上蒸干,残渣加水10ml使溶解,再加盐酸1ml,置水浴上加热30分钟,立即冷却,用氯仿20ml分2次提取。合并氯仿提取液,浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取大黄素对照品,加氯仿制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以石油醚(60-90℃)-甲酸乙酯-甲酸(15:5:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,置氨蒸气中熏至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的红色斑点。

  (2)取本品8g,加甲醇50ml,滴加盐酸4-6滴,振摇20分钟,滤过,滤液置水浴上浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取黄芩苷对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以竣甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(1O:6:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以2%三氯化铁乙醇溶液。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的蓝绿色斑点。

  (3)取本品8g,加甲醇50ml,浸渍2小时,并时时振摇,滤过,滤液置水浴上浓缩至约1ml,作为供试品溶液。另取盐酸小檗碱对照品,加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上,以醋酸乙酯-丁酮-甲酸-水(10:6:1:1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的黄色荧光斑点。应符合颗粒剂项下有关的各项规定。

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