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理解了“菊池线”,您的电镜分析能力将提升一个数量级

2020.5.13

  了解菊池线对电镜工作者来说简直太重要啦,虽然我们得到的TEM像上看不出来跟菊池线有什么关系,但在获得这张TEM像的时候,必须借助菊池线的帮助!拍TEM像的首要事情就是要转正带轴,使菊池极与透射斑点重合,这样才能确保入射电子与晶面平行。另外,在对样品进行系列倾转获得不同带轴的电子衍射花样时,了解菊池图的分布也会大大提高工作效率,就会很确定的知道如何从[101]带轴转到[111]带轴,以及其他带轴。另外,通过菊池线还可以确定晶体取向,晶面间距,布拉格偏离参量s等等,所以说,学习菊池线简直是太有用啦!

  菊池线的分析及应用

  当晶体比较完整且在入射电子束方向的厚度比较合适时,不仅会出现规则排列的衍射点,还会分布一些明暗成对的线状花样,菊池首先对这一衍射现象作了定性解释,因此称为菊池线。

  1基本概念

   1菊池线

   在电子衍射图的背底上出现的亮、暗成对的平行线条。

   2菊池极

   同一晶带的菊池线对的中线交于一点,构成一个对称中心,这个对称中心就是晶带轴与荧光屏的交点,一般称为菊池极。

   3菊池带

   在对称入射的情况下,即衍射晶面与入射束方向平行,此时在菊池线对之间常出现暗带或亮带,称之为菊池带。

  4菊池图

   把各种确定取向下的菊池衍射图拼接起来,可得到一张显示任一晶体取向的菊池衍射图,简称菊池图。

  2菊池线与样品厚度关系

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图1 单晶衍射区厚度对衍射图样的影响

  3菊池线的产生

  入射电子束与试样相互作用,有一部分电子发生非弹性散射(方向改变且能量损失较小),便在晶体内出现了空间所有方向上传播的子波,这些子波在符合布拉格衍射条件的情况下,也可使晶面发生衍射。

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图2a 非弹性散射电子形成的球形子波

图2b 满足布拉格条件的非弹性散射电子发生布拉格衍射(菊池线产生的几何构图)

  如图2a所示,入射电子束在晶体内O点发生非弹性散射,O点成为球形子波的波源,散射角度越大,则散射电子的强度越小。假设OP与(hkl)晶面夹角为布拉格角θ,则其衍射束为PP';而在与PP'平行的OQ方向的非弹性散射波必然导致(-h-k-l)晶面产生衍射,衍射束方向QQ'也必定平行OP,如图2b所示。因为OP方向的散射角小于OQ方向,所以OP方向的非弹性散射电子束强度高于OQ方向,相应的,PP'方向衍射束的强度也高于QQ'方向,所以将导致明,暗菊池线对。

  在O点向空间所有方向的非弹性散射子波中,与(hkl)和(-h-k-l)晶面满足布拉格衍射条件的非弹性散射波将分别构成以他们的法线为轴,以O点为顶点,以(90°-θ)为半顶角的两个圆锥面。圆锥面与荧光屏相截,相截处为两只双曲线,由于θ很小,所以这两只双曲线接近直线,如图3所示。

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图3 菊池线产生的几何构图

  简单来说,菊池线是由非弹性散射电子的布拉格衍射造成的,由于非弹性散射电子的方向是发散的,所以形成了菊池线。而电子衍射是由弹性散射电子造成的,入射电子束的方向是固定的。

  4菊池线的几何

  如图3可知,(hkl)晶面与荧光屏的交线是菊池线对暗线与亮线的中线,所以菊池线能直观的反应晶面的取向,也可以测定晶面间距。由图4可以推出菊池线对间距R与晶面间距d的关系符合:

  Lλ=Rd

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图4 菊池线测晶面间距

  这里我就不推导公式了,思路就是利用一些几何关系,把图4中的角度变成菊池线中可以测量的长度,并利用布拉格公式,最后得到菊池线对间距R与晶面间距d的关系

  5菊池线的几何特征

   hkl菊池线对间距等于hkl衍射点到透射斑点的距离,线对间距R和晶面间距d仍然满足Lλ=Rd。

   hkl菊池线对与hkl衍射点到透射斑点的连线垂直。

   菊池线对中线可看作(hkl)晶面与荧光屏的交线。

   两菊池线对中线夹角与相应的两晶面夹角相等(菊池极与透射斑点重合时才严格相等)。

  6菊池线的应用

   精确测定晶体取向

   测定偏离参量s

   晶体结构的测定(主要在EBSD中采用)

  小编能力有限,在这里给大家简单介绍下测定偏离参量s吧,其余的大家若感兴趣,那就去自学吧

  s矢量是某反射(hkl)偏离准确布拉格位置的偏离量,在薄晶体的电子显微镜衍衬分析中极为有用。

  当入射束与(hkl)晶面平行时,菊池线对对称分布在透射斑点两侧,如图5(a)。当入射束与(hkl)晶面呈θ角,s=0,倒易点hkl正好落在反射球面上,菊池线亮线通过hkl点,暗线通过透射斑点,如图5(b)。当s>0时,hkl倒易点位于球面内,菊池线对分布在透射斑点的同一侧,亮线位于hkl衍射点外侧,如图5(c)。当s<0时,hkl倒易点位于球面外,菊池线对分布在透射斑点的两侧,亮线位于hkl衍射点内侧,如图5(d)。

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图5 不同取向条件下菊池线对与衍射斑点的相对位置关系

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图6 测定偏离参量s示意图

  假定(hkl)晶面偏离布拉格位置的偏转角为Δθ,引起菊池线的位移为X,如图6所示。

   Δθ=s/g=X/L,结合Lλ=Rd,则s=(XR)/(LLλ)

  7菊池图的应用

  菊池图是电镜工作者经常使用的一个有效的分析工具。如通过系列倾转得到不同带轴的电子衍射花样以进行物相鉴定时,菊池图在倾转过程中起到导向作用。即根据当前取向下,菊池衍射图中菊池极的分布及菊池线的走向,来确定样品倾转的方向和角度,从而使样品倾转到预期的新取向。

  如图7所示,当前取向为[101],欲将晶体的[111]方向倾转到与入射束平行的位置,样品应以[10-1]方向为轴,逆时针转35.26°(因为[10-1]方向是[101]和[111])两晶带共有晶面(20-2)的法线,因此,只要保持菊池线沿着两晶带共有晶面菊池线对的方向扫动,就可以到达目标菊池极。

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图7 通过计算绘制的面心立方晶体的菊池图([101]为中心)

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图8 某种材料的菊池带

  引用资料:

   章晓中-电子显微分析

   图5,6,7及相关内容引自孟庆昌-透射电子显微学

   图3及相关内容引自百度文库-菊池衍射及其应用


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