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ICP光谱仪分析中常见的几个小问题

2020.6.15

1、影响等离子体温度的因素有:

 

①载气流量:流量增大,中心部位温度下降;

②载气的压力:激发温度随载气压力的降低而增加;

③频率和输入功率:激发温度随功率增大而增高,近似线性关系,在其他条件相同时,增加频率,放电温度降低。

④第三元素的影响:引入低电离电位的释放剂的等离子体,电子温度将增加。

 

等离子体的温度明显的影响待测元素的激发强度,进一步影响待测元素的检出限。

 

2、ICP光谱仪分析法分析中灵敏度漂移的校正:

在测定过程中,气体压力改变会影响到原子化效率和基态原子的分布;另外,毛细管阻塞、废液排泄不畅,会使溶液提升量和雾化效率受到影响;以及电压变化甚至环境温度等诸多因素都会使灵敏度发生漂移,其校正方法可每测10个样品加测一个与样品组成接近的质控样,并根据所用仪器的新旧程度适当缩短标准化的时间间隔。

 

3、ICP分析中如何避免样品间的互相沾污?

测量时,不要依次测量浓度悬殊很大的样品,可把浓度相近的样品放在一起测定,测定样品之间,应用蒸馏水冲洗,进标准样品测试标准曲线时,应该从低标到高标仪次进样。

 

4、ICP光谱仪分析法中,用来分解样品的酸,必须满足的条件:尽可能使各种元素迅速、完全分解;所含待测元素的量可忽略不计;分解样品时,待测元素不应损失;与待测元素间不形成不溶性物质;测定时共存元素的影响要小;不损伤雾化器、炬管等。氢氟酸能很快的损坏雾化器、雾室和炬管。

 

5、配制ICP光谱仪分析用的多元素贮备标准溶液的注意事项:

溶剂用高纯酸或超纯酸;用重蒸的离子交换水;使用光谱纯、高纯或基准物质;把有的元素元素分成几组配制,避免谱线干扰或形成沉淀。比如测硅时就要单独测硅。

 

6、在ICP光谱仪分析法中,为什么必须特别重视标准溶液的配置?

不正确的配置方法将导致系统偏差的产生;介质和酸度不合适,会产生沉淀和浑浊;元素分组不当,会引起元素间谱线干扰;试剂和溶剂纯度不够,会引起空白值增加、检测限变差和误差增大。


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