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X射线光谱技术(XRF)

2021.11.16

  X射线光谱技术因其是一种环保型、非破坏性、分析精度高的分析技术[33], 特别是在贵金属产品、饰品无损检测方面有其独特的优势。用XRFA互标法无损检测黄金饰品,对金饰品[w(Au)>96%]的测定绝对误差<0.1%。在微量分析方面, 人们长期致力于研究便携式X 射线光谱仪的研究并用于微量贵金属元素的测定。另外,载体富集 XRF测定了地质物料中贵金属元素也被运用。

  波长色散X-射线荧光光谱法可测定纯金中的金[34],用该方法测定了质量分数为98.00 %~99.95%的金,与火试金法、AAS、ICP-AES 的结果对照,其偏差绝对值均小于0.10 %[35] 。X-射线荧光光谱法无损检测制备金标准也有报道[36] ,还报道了黄金饰品质量的 X-射线荧光光谱无损检测[37]。表面镀铑的白色K 金首饰用X-射线荧光能谱法进行测定,饰品中成分含量与铑层的厚度有关[38]。

  全反射X射线荧光(TXRF)分析技术是近年来才发展起来的多元素同时分析技术。TXRF利用全反射技术,使样品荧光的杂散本底比X荧光能量色散谱仪(EXRF)本底降低约四个量级,从而大大提高了能量分辨率和灵敏度,避免了XRF测量中通常遇到的本底增强或减弱效应;同时TXRF技术又继承了EXRF方法的优越性,成为一种不可替代的全新的元素分析方法。该技术被誉为在分析领域是最具有竞争力的分析手段、在原子谱仪领域内处于领先地位。

  在X荧光谱仪范围内,与波长色散谱仪(WXRF)方法比较,由于TXRF分析技术用样量很少,也不需要制作样品的烦琐过程,又没有本底增强或减弱效应,不需要每次对不同的基体做不同的基体校准曲线。另外由于使用内标法,对环境温度等要求很低。因而在简便性、经济性、用样量少等方面,都比WXRF 方法有明显的优越性。

  TXRF 技术可以对从氧到铀的所有元素进行分析,一次可以对近30种元素进行同时分析,这是原子吸收谱仪中的ETAAS和FAAS方法难以做到的。与质谱仪中的ICP-MS和GDMS以及中子活化分析(NAA)等方法相比较,TXRF分析方法在快速、简便、经济、多元素同时分析、用样量少、检出限低、定量性好等方面有综合优势。其最低绝对检出限为pg级(10-12g)。


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