格列本脲
性状
本品为白色结晶性粉末;几乎无臭。本品在三氯甲烷中略溶,在甲醇或乙醇中微溶,在水或乙醚中不溶。熔点本品的熔点(通则0612)为170~174℃。
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。(②)取本品适量,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中含0.1mg的溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401)测定,在274nm与300nm的波长处有最大吸收,在272nm与278nm的波长处有最小吸收(3)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集307图)一致。(4)取本品约0.1g与硝酸钾0.2g,混合,加热使炭化,然后灰化,放冷,残渣加水10ml使溶解,滤过,滤液显氯化物与硫酸盐(通则0301)的鉴别反应
检查
氯化物取本品1.0g,加水50ml,煮沸,迅速放冷,滤过,滤液加水使成50ml,取25ml,依法检查(通则0801),与标准氯化钠溶液7.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.014%)。硫酸盐取上述氯化物项下剩余的滤液25ml,依法检查(通则0802),与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓(0.040%)。有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇25ml,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。混合杂质对照品贮备液取杂质Ⅰ对照品与杂质Ⅱ对照品各15mg,精密称定,置同一50ml量瓶中,加甲醇1ml,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀对照溶液分别精密量取供试品溶液与混合杂质对照品贮备液各1ml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以磷酸二氢铵溶液(取磷酸二氢铵1.725g,加水300ml溶解,用磷酸调节pH值至3.5士0.05)-甲醇(3:5)为流动相;检测波长为300nm;进样体积20pl系统适用性要求对照溶液色谱图中,各组分出峰顺序依次为杂质Ⅰ、杂质Ⅱ与格列本脲。理论板数按格列本脲峰计算不低于5000,杂质I峰与杂质Ⅱ峰之间的分离度应符合要求测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液色谱图中杂质Ⅰ或杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过0.6%,其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍(0.5%)干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%(通则0831)。炽灼残渣取本品1.0g,依法检查(通则0841),遗留残渣不得过0.1%。重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检査(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。
含量测定
照高效液相色谱法(通则0512)测定供试品溶液取本品约10mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇12ml,超声使格列本脲溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀对照品溶液取格列本脲对照品约10mg,精密称定,置oml量瓶中,加甲醇12ml,超声使格列本脲溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀。对照溶液、色谱条件与系统适用性要求见有关物质项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算
类别
降血糖药
贮藏
密闭保存。
制剂
格列本脲片
杂质
质IOCH3C16H17CIN2O4S368.84 4-[2-(5-氯-2-甲氧基苯甲酰氨基)乙基]苯磺酰胺杂质IOCH C19H21ClN2O6S440.90 N-[4-[2-(5-氯-2-甲氧基苯甲酰氨基)乙基]苯磺酰基]氨基甲酸乙酯
