格列本脲片的鉴别检查方法
鉴别
(1)在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致(2)取本品细粉适量(约相当于格列本脲10mg),加乙醇适量,振摇使格列本脲溶解,滤过,滤液加乙醇使成100ml,照格列本脲项下鉴别(2)项试验,显相同的结果。(3)取本品细粉适量(约相当于格列本脲0.1g),照格列本脲项下鉴别(4)项试验,显相同的反应。
检查
有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品细粉适量(相当于格列本脲25mg),精密称定,置50m量瓶中,加甲醇25ml,超声使格列本脲溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液对照溶液分别精密量取供试品溶液与混合杂质对照品贮备液各1ml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。混合杂质对照品贮备液、色谱条件、系统适用性要求与测定法见格列本脲有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有与对照溶液色谱图中杂质Ⅰ或杂质Ⅱ保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算均不得过格列本脲标示量的0.6%‰;其他杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)(扣除相对保留时间0.18之前的峰)。含量均匀度取本品1片,置50ml量瓶中,加甲醇6ml,超声使格列本脲溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液作为供试品溶液;另取格列本脲对照品约12.5mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇25ml,超声使溶解,用流动相稀释至刻度,摇匀,精密量取适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含50g的溶液,作为对照品溶液。取上述两种溶液,照含量测定项下的方法测定,计算含量,应符合规定(通则0941)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第三法)测定。溶出条件以0.02%三羟甲基氨基甲烷250ml为溶出介质,转速为每分钟75转,依法操作,经45分钟时取样供试品溶液取溶出液10ml,滤过,取续滤液对照品溶液取格列本脲对照品10mg,精密称定,置00ml量瓶中,加乙醇10ml,超声使溶解,用溶出介质稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶出介质稀释至刻度,摇匀测定法取供试品溶液与对照品溶液,照紫外可见分光光度法(通则0401),在225mm的波长处分别测定吸光度,计算出每片的溶出量限度标示量的75%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
