XRF问题汇总（十）
我以ＥＤＸ７２０测定铁基镀Ｎi层（层厚５um左右），保证同材质同镀槽的前提下，测出的结果有的在３０００ＰＰＭ有的却在３００～５００ＰＰＭ 甚至没有检出，问题出在哪?基材为ＳＵＭ２４Ｌ快削钢（Ｐb＜３５００ＰＰＭ）
(1) FP法测定镀层 通常我的做法是 1. FP镀层法
先做定性，根据经验分析镀层成分。或刮去的样品的一部分镀层，定性测试。再与有镀层的样品对比成分。选定镀层的成分。
再用设置定量分析组分析。使用镀层模式。这样做的结果会较大。
2.FP法，不用镀层做
先定性，再做FP法，用30s测，这样不会测到太多基质。结果较小
3.镀层FP法
磨掉镀层后，用镀层来做FP法。这个没有试过，但有人用过这个方法。本人觉得，由于磨去镀层的工具只能用铁挫，这类的金属工具，会增加污染，使结果不可信。
但说实话，FP法本来就是半定量的方法了，用来测镀层的可信值不高。
而楼主遇到的问题，出现原因可能有:
1.样品表面不光滑，使两个测试点的结果有差距 2.没用镀层法测
3.样品量太少，样品与样品之间有空隙。EDX测样品时，中间切勿出现空隙！
(2) 快切削钢中含有小于3500ppm的Pb，由于镀层的不均匀性使得分析结果误差很大。FP法是基本参数法，不要工作曲线，准确度不是很好。
92.炉渣中二氧化硅下降了怎么办？，是什么原因啊 ？其他元素都没有变 (1) 是不是仪器漂移引起的 (2) 做一下标准化
(3) 是否更换了P10气体,Si元素使用流气探测器检测,在更换P10气体或分析变换较大是一般先做PHD(或叫PHA、MPD)，校正完PHD后做漂移校正，还不能得到满意的结果时做标准化
(4) 可能是样品没处理好,或者是流气才换的
93.我做的曲线其中的Si .Fe很好可Al 就不好了，我现在应该如何调整曲线呢? (1) 可能铝含量比较低，砂轮片也有影响。
(2) 1.确认AL含量,分析样品的含量和检量线量程是否匹配. 2.确认分析样品的成分中有没有对AL分析有干扰的元素. (3) 可能有干挠，要扣除干挠
94.我的仪器强度飘的很厉害啊 ，一点都不稳定啊，我的是粉末样品， 压片方法。会是样品室污染造成的 ？我经常做漂移校正啊 ，能不能是仪器其他的问题?
(1) 电压波动不太厉害的话，看看pr气体流量变化大不大，是不是该换气了。样品室的压力不用APC时大概能抽到多少，用APC时能否稳定，若压力变化较大的话 应该对样品室维护一遍。在其他因素都可以排除之后，电源的波动是最大的问题，最好要弄个带稳压装置的ups，如果有钱的话弄个好些的稳压器，仪器的波动会 特别小的。
(2) 仪器强度发生频繁变动确实要引起重视，首先要确定强度变化的情况，是上升还是下降或是没有规律的变化？是什么元素下降？还是整体下降？还有你用的仪器是多 道还是单道？使用了多长时间？如果是下降你应该考虑X光管的老化问题或各检测器、晶体的老化，使用不纯P10气体导致入射窗的污染等现象，如果上升或没规 律变化应考虑电压变动等外界的影响
(3) 1.确认变化的元素,用标样确认,可以选用熔融样确定仪器状况.如果你的变化元素是轻元素,是流气型探测器,可以考虑更换探测器皮膜,和铂金丝线. 2.要考虑PHD PHA调节. 3.考虑电压的变化.
4.同时要考虑其他仪器干扰
(4) 这种情况我也遇到过，主要是粉末掉到真空室了，所以平时要注意粉末样品要加粘结剂，要压紧！
95.ＩＳＯ９０００认证过程中，ＸＲＦ仪器校准应进行什么样的认证手续？ 一是要计量单位进行校准；二是对XRF进行X射线泄露检测；三是操作人员要培训上岗；四是XRF有使用指导书和故障处理方案；五是有维护保养记录。
96.计量单位校准,主要对哪些方面的指标校准?目前哪一级的计量部门有能力进行这样的校准?
计量单位主要对XRF的示值误差、稳定性、重复性等方面进行校准。 目前有能力进行XRF校准的至少都是省级计量机构。
97.准直器的直径大小各有什么好处？什么情况用大的准直器？
(1) 测试不同的材料应选用不同的准直器,一般测试塑料样品用最大的准直器 (2) 准直器由平行金属板组成，两块金属片之间的距离有100um（2/3S）、150um（1S）、450um（3S）等。片间距越小，分辨率越高，强度也越 小。一般而言在测定轻元素（F~Cl）时使用粗准直器（450um或以上）以提高强度；在测定重元素（K~U）时使用标准或细准直器以提高分辨率。
(3) 准直器主要是用来调节透过X射线的的大小。它与挡光板原理相差不多。如果样品小，准直器的间隙就小，那样透过的X射线就小，照射的强度就减弱，样品所产生的X荧光就少，灵敏度随着下降。而分辨率大小就是检测器原因了。
(4) 原则上应该是准直器大照射径大,荧光x射线强度也大,测试效果应该更好.但是强度还要和不同的检测器搭配,以及被测样品的形状等.
98.最近买了一台岛津的EDXRF，在进行镀层成分分析时，有时会出现硅，而且含量还不低。镀层只是Sn-Ag-Cu合金，不可能会含有Si的。不知道是否是仪器的硅锂检测器干扰而成？
(1) 注意样品有没有被污染 (2) 是不是镀层太薄 (3) 基体中有时候含有硅
(4) 如果有硅，可能是打磨过程中砂纸污染 (5) 是不是有干扰
99.有一个是machine check，是检查仪器的各种状态的,下面一个就是这个pc cleaning，是做什么用的呢?
流气正比计数器芯线清洗
100.亚敏电阻具体是做什么用的?
(1) 压敏电阻就是对电压敏感的电阻，其特点是电阻值在一定范围内随着电压的变化而改变。
(2) 压敏电阻是一种金属陶瓷压制成的居里元件，有两种一是过限压后电阻会变得很小，在电路中用它来顶爆保险管或稳压．另一种时电阻变得很大，使电路失去电流．用于过压或欠压保护．
