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红外光谱定量分析测量四个操作条件的选择

2020.7.21

  红外光谱法在分析和另一应用是对混合物中各组分进行定量分析。红外光谱定量分析是借助于对比吸收峰强度来进行的,只要混合物中的各组分能有一个持征的,不受其他组分干扰的吸收峰存在即可。下面给大家分享一下红外光谱定量分析测量四个操作条件的选择。

  (一)定量谱带的选择

  理想的定量谱带应是孤立的,吸收强度大,遵守吸收定律,不受溶剂和样品其他组分干批,尽量避免在水蒸气和CO2的吸收峰位置测量。当对应不同定量组分而选择两条以上定量带时,谱带强度应尽量保持在相同数量级,对于固体样品,由于散射强度和波长有关,所以选择的谱带最好在较窄的波数范围内。

  (二)溶剂的选择

  所选溶剂应能很好地溶解样品,与样品不发生反应,在测定范围内溶剂不产生吸收。为了消除溶剂吸收带的影响,参比池可用可变光程吸收池来补偿,或用计算机差谱技术。

  (三)选择合适的透光率区域

  透光率应控制在20%~65%范围之内。

  (四)测量条件的选择

  在色散型仪器上通常要求狭缝宽、增益低、时间常数大、扫描速度慢,以确保测量准确度。缝、增益和扫描速度三者的匹配要经过多次测试确定。仪器的分辨率A、测量精确度G和扫描速度R三者之间的关系可用如下经验式表示:

  由上式可知,只有两个量可以任意选择,而第三个量已由此决定了。例如欲以原来2倍的精确度来记录光谱而不降低分辦能力,则必须把记录时间延长为原来的4倍。

  FTIR仪的光源不稳定性可引起光谱的误差,包括镜速度的误差,会产生鬼峰,动镜传动装置的倾斜会降低光谱分辦率,因此做定量分析前要对仪器的100%线、分辨率、波数精度等各项性能标准进行检查。

  用FTIR仪进行定量分析,其光谱是把多次扫描的干涉图进行累加平均得到的。因为噪声是随机的,信号是有规律的,所以经过多次累加平均可以使随机噪声互相抵消,提高信噪比。根据统计理论,信噪比和累加次数的平方根成正比,只要实验数据重复性好,利用信号平均技术可检出淹没在噪声中的非常弱的实验信号。

  定量分析要求FTIR仪器的室温恒定,否则光通量变化太大,影响测量准确度,因而每次开机后,均应检査仪器的光通量,保持相对恒定。另外,在每次样品测试前,先测参比(背景)光谱可减少CO2和水的干扰。仪器的长期稳定性也影响定量分析的重现生和准确度。

  文章链接:仪器设备网 https://www.instrumentsinfo.com/technology/show-3512.html


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