灰分测定法的具体操作步骤
样品的炭化
样品应先用小火在电炉上炭化, 并将坩埚盖半盖坩埚, 以便氧气进入和二氧化碳、水汽等逸出, 避免易燃样品炭化过程中碳粒溅出。样品产生大量浓烟后, 再转为大火烧至试样完全炭化, 关火, 温度下降后, 再移入马弗炉内。若样品不经炭化过程, 直接灰化易使样品发生熔融, 造成灰化不彻底。样品在高温下直接炭化还会产生大量烟雾而污染高温电炉炉膛。对于湿的液体样品如果汁、牛奶等, 应先除去水分,在水浴蒸干湿样, 然后炭化, 防止液体样品沸腾飞溅,造成损失。如含水分较多的样品如果蔬, 必要时可在烘箱内预先干燥。对富含糖、蛋白质、淀粉的样品, 炭化前加几滴植物油, 防止发泡。
灰化温度和时间
灰化温度的高低直接影响灰分测定的结果。样品灰化时在高温炉内各处的温度有很大差别。在测定样品灰分时, 坩埚不宜放的太多, 应放在炉膛的中间部位灰化。样品灰化的时间可通过观察灰分的颜色和其达到的恒重来判定。当灰分中不再有黑色炭粒残留、颜色为白色或浅灰色, 则证明灰化已经结束, 称重并重新灼烧 30 min 后, 一般能达到恒重。
天平称量
测定样品灰分时对坩埚及灰分的恒重条件要求很高, 称量时需要使用万分之一的精密天平。建议空坩埚、样品及灰分称量都用同一台天平, 避免仪器误差。灰分的吸湿能力较强, 在空气中放置时间过久会影响测定结果, 故冷却与称量时均要盖上坩埚盖, 且动作迅速。
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