食品中水溶性灰分和水不溶性灰分的测定分析步骤
1坩埚预处理
方法见“一法中4.1坩埚预处理”。
2称样
方法见“一法中4.2 称样”。
3总灰分的制备
见“一法中4.3 测定”。
4 测定
用约25mL热蒸馏水分次将总灰分从坩埚中洗入100 mL 烧杯中,盖上表面皿,用小火加热至微沸,防止溶液溅出。趁热用无灰滤纸过滤,并用热蒸馏水分次洗涤杯中残渣,直至滤液和洗涤体积约达150mL为止,将滤纸连同残渣移入原坩埚内,放在沸水浴锅上小心地蒸去水分,然后将坩埚烘干并移入高温炉内,以550℃±25℃灼烧至无炭粒(一般需1h)。待炉温降至200℃时,放入干燥器内,冷却至室温,称重(准确至0.0001g)。 再放入高温炉内,以550℃±25℃灼烧30min,如前冷却并称重。如此重复操作,直至连续两次称重之差不超过0.5mg为止,记下最低质量。
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