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磷酸的含量分析

2022.3.18

GB 3149—92方法  混合指示剂 取0.1%百里酚蓝溶液3份(V)和0.1%酚酞溶液2份(V),混合均匀。
1、重量法
亦称仲裁法,取试样5g(称准至0.0002g)放于100ml烧杯中,加10ml盐酸,盖上表面皿,煮沸10min,冷却后转入500ml容量瓶中,加10ml盐酸,用水定容后,摇匀。取该溶液50ml放于500ml容量瓶中,再用水定容后,摇匀,是为试样液。取试样液20ml放于400ml烧杯中,用水稀释至100ml,加喹钼柠酮试液(TS-202)50ml,盖上表面皿,在电热板上加热至杯内温度达75℃±5℃,保持半分钟或在水浴中保温至溶液分层(不能用明火加热,不论在加试剂或加热时都不能搅拌混匀,以免形成块状物),冷却过程中转动3~4次。用预先在175~185℃(或240~260℃)恒重的4号玻璃坩埚过滤,先将上层清液过滤,沉淀用倾泻法洗涤3~4次,每次约用水20ml,洗液通过坩埚过滤,然后将沉淀转到玻璃坩埚中,继续用水洗涤5~6次,置坩埚于175~185℃:烘箱中烘45min(或240~260℃烘箱中烘15min),玻璃坩埚于干燥器中冷却至室温称重。同测定手续,进行空白试验。
磷酸含量按下式计算:  H3PO4(%)=0.04428×(G2-G1)/G×50/500×20/500×100式中G一所取试样量,g  G2——测定样品时所得的沉淀量,g;  G1——空白测得的沉淀重量,g;  0.04428——每克磷钼酸喹啉相当于磷酸的质量,g。
2、容量法
按上述重量法测定手续进行至“冷却过程中转动3~4次”,以下操作按下述测定手续进行。用铺有滤纸、脱脂棉或纸浆的过滤器过滤,先将上层清液过滤,沉淀用倾泻法洗涤3~4次,每次约用水25~30ml,然后将沉淀转到过滤器上,继续用水洗涤至无酸性(取约20ml洗出液,加一滴混合指示剂和1滴0. 25mol/L的氢氧化钠液,所呈颜色与处理同体积水所呈的颜色相近为止)。将沉淀转入原烧杯中,加不含二氧化碳的水100ml,搅匀沉淀,约加0.5ml/L氢氧化钠标准液10ml,充分搅拌至沉淀溶解,加5滴混合指示剂,用0.25mol/L盐酸标准液滴定,溶液由紫色变为微黄色时为终点。  用同样测定手续,进行空白试验。  磷酸含量按下式计算:  H3PO4(%)=c(V1-VV2)×0.003769/G×50/500×20/500×100  式中c——氢氧化钠标准溶液浓度,mol/L;  V1——试样所耗氢氧化钠标准溶液的体积,ml;  V2——试样所耗盐酸标准溶液的体积,ml;  V——在空白试验中,1m1盐酸标准溶液相当的氢氧化钠标准溶液体积,ml;  0.003769——毫摩尔磷酸的质量,g;  G一所取试样量,g。  本方法平行测定时允许误差在0~2%以内。  FAO/WHO滴定法 取试样1.00g放入一具玻塞烧瓶中,加水约100ml,再加百里酚酞试液(TS-248)0.5ml,用1mol/L氢氧化钠液滴定,每ml相当于H3PO40.049g。

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