注射用头孢他啶的含量测定方法
头孢他啶照高效液相色谱法(通则0512)测定含量1(按干燥品、无精氨酸或碳酸钠计)供试品溶液取本品内容物适量,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每lml中约含头孢他啶(按C2H2N6O7S2计)0.15mg的溶液。对照品溶液、色谱条件与系统适用性要求见头孢他啶含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算含量2(按平均含量计)供试品溶液取本品10瓶,分别加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含头孢他啶(按C2H2N6O7S2计)1mg的溶液,精密量取15m1,置100m量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀对照品溶液、色谱条件与系统适用性要求见头孢他啶含量测定项下。测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注人液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算,求出10瓶的平均含量。碳酸钠精密称取经110℃干燥2小时的氯化钠对照品适量,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含2.8mg的溶液。精密量取氯化钠溶液4.0ml、4.5ml、5.0ml、5.5ml、6.0ml,分别置100ml量瓶中,加硝酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液(1)、(2)、(3)、(4)、(5)。精密称取本品适量(约相当于含碳酸钠13mg),置100ml量瓶中,加水适量溶解后,加硝酸10ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。取硝酸10ml置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为空白溶液。取上述溶液照原子吸收分光光度法(通则0406第一法),在330.3nm的波长处分别测定吸光度,计算碳酸钠的含量。精氨酸照高效液相色谱法(通则0512)测定。供试品溶液取本品内容物适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含精氨酸0.05mg的溶液对照品溶液取头孢他啶对照品与精氨酸对照品,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中分别约含0.2mg与0.05mg的溶液色谱条件用二羟基丙基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-pH2.0磷酸盐缓冲液(称取磷酸二氢铵1.15g,加水800ml使溶解后,用磷酸调节pH值至2.0,再用水稀释至1000ml,混匀)(750:250)为流动相;检测波长为206mm;进样体积20l系统适用性要求对照品溶液色谱图中,头孢他啶峰与精氨酸峰之间的分离度应大于6.0,精氨酸峰的拖尾因子应不大于4.0测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算供试品中C6H14N4O2的含量。
