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热能分析法检测亚硝胺的介绍

2022.10.24

  这种方法能同时定量检测烟草特有亚硝胺(TSAN)和挥发性亚硝胺(VNA),用于常规分析烟草及相关产品和环境烟气[3]。通常在燃烧器里点燃10支卷烟并使烟气通过Φ92mm剑桥滤片,然后加入二丙基亚硝胺(NDPA)作为内标,再用二氯甲烷萃取、收集、浓缩,过碱性氧化铝柱并用MeOH/CH2Cl2溶液(1∶10)洗脱,最后用GC/TEA检测。

  使用SPB-5大孔毛细管柱(30m×0.53mm)热能分析仪,热分解器的温度控制在475℃,从烟叶中分离,出二甲基亚硝胺(NDMA)、N—亚硝基吡咯(NPYR)、N-亚硝基降烟碱(NNN)、N—亚硝基新烟草碱:(NAT)、亚硝胺酮(NNK)等13种亚硝胺,用剑桥滤片收集烟气后分离出NDMA、NPYR、NNN、NAT、NNK等12种亚硝胺浓度的检测,评价了不同烟气收集方法以及主流和侧流烟气对于亚硝胺测定的影响(表1和表2),发现NDMA和NNN等亚硝胺在缓冲液、剑桥滤片等回收方法中的回收率接近,但是在主流和侧流烟气中的含量变化却很大:挥发性亚硝胺相差2-80倍,而烟草特有亚硝胺相差2-11倍。在非挥发性亚硝胺的测定中,高效液相色谱和热能分析仪连用(HPLC—TEA)测定亚硝胺不仅无需对样品作衍生化处理,而且选择性很高,正在逐步取代传统的紫外检测器(HPLC—UV)。

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