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卡尔费休水分滴定仪滴定的基本条件

2023.7.27

为了使卡尔费休(KF)反应可靠地进行,必须满足卡尔费休(KF)反应的基本条件。基本条件是为样品选择合适的溶剂作为卡尔费休(KF)反应的溶剂,并将pH值设置为卡尔费休(KF)反应的最佳范围(5-7)。

1)卡尔费休水分滴定仪(也称为微量水分测定仪)的溶剂

最重要的条件是溶解卡尔费休(KF)反应的溶剂即样品,并根据样品选择进行卡尔费休(KF)反应的溶剂或溶剂混合物。

甲醇很好地用作卡尔费休(KF)反应的溶剂。甲醇可轻松溶解大多数样品,并使终点高度可靠。有时将甲醇与其他溶剂混合。但是,甲醇应保持至少25%的体积比。

@由于丙醇溶解破链长于甲醇的有机化合物,因此可用于测量长链有机化合物,它是与甲醇的混合溶剂或作为单一溶剂。

②甲氧基乙醇(乙二醇单甲醚)是另一种醇溶剂。当存在甲醇时发生副反应(雷化缩酮化)时,可以很好地使用该溶剂。在这种溶剂中的测量比在甲醇中进行的速度更慢。

③氯乙醇可以抑制副反应,并使卡尔费休(KF)快速反应。

④氯仿是一种能很好溶解油的溶剂,可以与甲醇混合。在这种情况下,应按体积计至少添加25%的甲醇。通常以50%的混合比例使用。由于纯氯仿会改变卡尔费休(KF)反应的化学计量,因此不适合用作卡尔费休(KF)反应的溶剂。

甲酰胺可提高极性物质的溶解度。它可以与甲醇结合使用以定量蛋白质的水分。与甲醇混合时,甲酰胶的添加量不得超过50%(体积)。甲酰胶通常以30%的比例混合。

2)卡尔费休水分滴定仪的pH条件

卡尔费休(KF)滴定的最佳pH范围为5-7,并且卡尔费休(KF)反应在该pH范围内以化学计量比快速进行。

①pH值高时,会发生副反应,碘会慢慢消耗。可以看出,由于没有出现终点而发生副反应。

②在强酸性条件下,pH值降低,卡尔费休(KF)反应的反应常数降低,反应进程缓慢。实际上,卡尔费休(KF)滴定是在4-7的pH范围内进行的。

③卡尔费休水分滴定仪滴定水时,必须中和酸。加入咪唑后,pH值稳定,达到5的pH值范围。

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