盐酸金刚乙胺片
性状
本品为白色片或薄膜衣片,除去包衣后显白色
鉴别
(1)取本品,除去包衣,研细,称取适量(约相当于盐酸金刚乙胺0.1g),加乙醇10ml振摇,滤过,滤液蒸干残渣加氢氧化钠试液2ml,振摇使成油珠状,加三氯甲烷2ml提取,取三氯甲烷层1ml,加2%2,4-二硝基氯苯三氯甲烷溶液1ml,10分钟内即显黄色。2)取本品1片,研细,加二氯甲烷20ml使盐酸金刚乙胺溶解,滤过,蒸干,残渣的红外光吸收图谱应与盐酸金刚乙胺对照品的图谱一致(通则0402)。(3)取本品细粉适量(约相当于盐酸金刚乙胺0.1g),加水10ml,振摇,滤过,滤液显氯化物鉴别(1)的反应(通则0301)
检查
有关物质照气相色谱法(通则0521)测定。供试品溶液取本品(薄膜衣片除去包衣),研细,称取适量(约相当于盐酸金刚乙胺0.2g),置25m量瓶中,加水适量,充分振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml,置分液漏斗中,加1mol/L氢氧化钠溶液1ml,振摇,精密加入正已烷10ml振摇提取,静置分层,取正已烷层对照溶液精密量取供试品溶液适量,用正己烷定量稀释成每1ml中约含40g的溶液色谱条件与测定法见盐酸金刚乙胺有关物质项下。限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积(1.0%)。溶出度照溶出度与释放度测定法(通则0931第二法)测定。溶出条件以水500m1为溶出介质,转速为每分钟50转,依法操作,经30分钟时取样内标溶液取金刚烷适量,加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含0.35mg的溶液。供试品溶液取溶出液10ml,滤过,精密量取续滤液2ml,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml,振摇,加内标溶液1ml提取,静置分层,取正已烷层。对照品溶液取盐酸金刚乙胺对照品,精密称定,加甲醇适量溶解并用溶出介质定量稀释制成每1m1中约含0.2mg的溶液,精密量取2ml,加1mol/L氢氧化钠溶液5ml,振摇,加内标溶液1ml提取,静置分层,取正己烷层色谱条件以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷(或极性相近)为固定液的毛细管柱为色谱柱;柱温为150℃;进样口温度为220℃;检测器温度为250℃;进样体积2pl测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,照气相色谱法(通则0521)测定,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。按内标法以峰面积计算每片的溶出量。限度标示量的80%,应符合规定。其他应符合片剂项下有关的各项规定(通则0101)
含量测定
取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(相当于盐酸金刚乙胺0.6g),置100m1量瓶中,加无水乙醇70ml,振摇使盐酸金刚乙胺溶解,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液25ml,在水浴上蒸干,105℃千燥10分钟,放冷,加三氯甲烷2m溶解,加冰醋酸30ml与醋酸汞7ml,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于21.58mg的C12H21N·HC
类别
同盐酸金刚乙胺。
规格
0.1g
贮藏
密封保存
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