盐酸乙胺丁醇的鉴别检查方法
鉴别
(1)取本品约20mg,加水2m溶解后,加硫酸铜试液2~3滴,摇匀,再加氢氧化钠试液2~3滴,显深蓝色(2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集311图)一致。(3)本品显氯化物的鉴别反应(通则0301)。
检查
酸度取本品适量,加水制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定(通则0631),pH值应为3.4~4.0。(+)2-氨基丁醇(杂质Ⅰ)照薄层色谱法(通则0502)试验供试品溶液取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50mg的溶液。对照品溶液取杂质Ⅰ对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。系统适用性溶液取盐酸乙胺丁醇对照品与杂质I对照品适量,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含盐酸乙胺丁醇5mg与杂质I0.5mg的混合溶液。色谱条件采用硅胶G薄层板,以甲醇水-浓氨溶液(75:15:10)为展开剂系统适用性要求在系统适用性溶液色谱图中应显两个清晰分离的斑点测定法吸取上述三种溶液各211,分别点于同一薄层板上,展开,取出,晾干,于110℃加热10分钟,放冷,喷以茚三酮溶液(取茚三酮1.0g,加乙醇50ml使溶解,再加入冰醋酸10ml,摇匀),在110℃加热5分钟。限度供试品溶液如显与对照品溶液相应的杂质斑点,其颜色与对照品溶液的主斑点比较,不得更深(1.0%)有关物质照高效液相色谱法(通则0512)测定。临用新制。供试品溶液取本品约20mg,精密称定,置20ml量瓶中,加乙腈约10ml、三乙胺0.5ml,超声5分钟使溶解,用乙腈稀释至刻度,摇匀,精密量取4ml,置10ml量瓶中,精密加人R)-(+)-a-甲基苄基异氰酸酯15,密塞,摇匀,置70℃水浴保温20分钟,放冷,摇匀对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200m量瓶中,用乙腈稀释至刻度,摇匀。系统适用性溶液取乙胺丁醇系统适用性对照品约mg,精密称定,置10m量瓶中,精密加入乙腈4ml和三乙胺3.1ml,超声5分钟使溶解,精密加入(R)-(+)-a-甲基苄基异氨酸酯15l,置70℃水浴保温20分钟,放冷,摇匀色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相为甲醇水(50:50),流动相B为甲醇,按下表进行线性梯度洗脱;检测波长为215nm;柱温为40℃;进样体积10pl时间(分钟)流动相A(%)流动相B(%)3829系统适用性要求系统适用性溶液色谱图中,乙胺丁醇行生物峰的保留时间约为14分钟,乙胺丁醇衍生物峰与相对留时间约为1.3处的杂质Ⅱ衍生物峰之间的分离度应大4.0。测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液目色谱仪,记录色谱图限度供试品溶液色谱图中,在相对乙胺丁醇衍生物保时间0.75~1.5之间如有杂质峰,杂质Ⅱ衍生物峰面积不大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),其他单个杂质峰面不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍(0.1%),各杂质峰面的和不得大于对照溶液主峰面积的2倍(1.0%),小于对照液主峰面积0.1倍的杂质峰可忽略不计干燥失重取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得0.5%(通则0831)。炽灼残渣不得过0.1%(通则0841)。重金属取本品1.0g,加醋酸盐缓冲液(pH3.5)2ml与适量使溶解成25ml,依法检查(通则0821第一法),含重金 属不得过百万分之十。
