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第二十六期质谱沙龙活动报道

2010.3.30

  IC-MS联用技术及其在环境分析中的应用

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  戴安中国有限公司应用研究中心王海波

  戴安中国有限公司应用研究中心的王海波老师向大家介绍了《IC-MS联用技术及其在环境分析中的应用》。这个报告主要包括四个方面:IC-MS系统的构成、分析目标-水中的目标物、其他IC/MS应用、IC-MS/MS应用。

 

  IC-MS系统的构成

  王老师首先回答了为什么要把离子色谱(IC)与MS组合起来这个问题,对于如溴酸根这样的离子,无法用反相色谱分离,而需用离子色谱和电化学检测器。近年来,随着食品安全、环境分析等领域对复杂基体中化合物的检测限、确证等要求提升,同时由于液质联用的用户量激增,离子色谱和质谱接口技术的发展,IC-MS联用成为一种新型、高效、专一性强、可确证的分析手段。戴安一直拥有ZL的离子抑制器技术,在2003~2005年间,又发展了无试剂的电解水产生淋洗液的技术,为IC-MS的成功应用进一步创造了条件。在实际应用中,离子色谱在淋洗液发生阶段,产生了K+、Na+、OH-等离子,使离子在离子色谱柱中达到了分离,而随后使用的抑制器,可以重新产生水并用膜交换去除了K+、Na+等无机盐离子,这样的体系可以和质谱接口兼容,满足质谱在线检测的要求,从而使IC-MS联用真正走向现实,并越来越发挥出巨大作用。

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  随后,王老师以ICS-3000/MSQ Plus MS 为例,详细介绍了IC-MS的构造,如图所示。MSQ Plus质谱(单四极杆质谱)的自动锥清洗技术,或其它质谱的清洗、吹扫等技术,进一步去除了非挥发性的溶剂,使IC-MS可以很好地联用。接着,王老师举例了几种IC-MS的联用实例。

  分析目标-水中的目标物

  首先是关于高氯酸(Perchlorate)的污染问题,通过废水中高氯酸盐的检测(MS检测)-阳性确认、废水中高氯酸盐的检测(CD检测)-假阳性、废水中高氯酸盐的检测(MS检测)-假阳性排除等方法进行检测。随后,王老师依次介绍了溴酸盐(Bromate)分析和卤乙酸(Haloacetic acid)分析的情况。

  其它IC/MS应用

  其它IC/MS应用包括常规阴离子的分析、有机酸的分析、氨甲基膦酸和草甘膦的分析、硒酸盐和亚硒酸盐的分析、二乙酸胺中痕量钾离子的分析、烷醇胺的分析、小分子有机胺和其他阳离子的分析、生物胺的分析、丙烯酰胺的分析。

  IC-MS/MS应用

  最后,王老师介绍了IC-MS/MS的应用,以水中卤代乙酸的测定谱图为例,介绍了IC-MS/MS应用在水质检测中的应用。并通过这些实例,总结出IC-ESI-MS/MS的特色:主要使用三重四极杆质谱;可以有效降低基线噪音,提供灵敏度;进行SRM检测,排除假阳性结果;分析一些未知峰和杂质峰,确认分子结构。

  大家对王工介绍的IC-MS技术纷纷提出问题,王工给予了解答,比如,关于离子色谱和质谱联用为什么现在被更多人关注,他认为:首先,离子色谱和质谱都是早已存在的仪器,以前由于各自的领域交叉较少,因此联用的方法很少被人提及;由于LC/MS 联用技术的不断发展,以及食品安全问题的出现,使得离子色谱和MS联用技术逐渐出现并被推广。

  另外,对EG的作用,他谈到:由于检出浓度的降低,IC对淋洗液的要求也越来越高,但是市场上提供的选择很少(比如很多试剂其实不够纯),EG的出现很好的解决了这个问题,使用超纯水作为淋洗液,并且带有离子捕获装置,很好地解决了试剂的纯度问题。而ASRS电解膜抑制器的出现,也对淋洗液的纯度作出了很大的贡献。使用传统的离子交换抑制器,受到再生试剂的纯度影响,或多或少会影响质谱的灵敏度,而膜抑制器可以有效的解决这个问题。

  下载: 《IC-MS联用技术及其在环境分析中的应用》

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